农产品农药残留检测能力验证的影响因素及对策

田雪莲， 兰承兴， 周开拓， 李雪林

(福泉市农业农村局， 贵州 福泉 550500)

农产品质量安全事关人的身体健康和生命安全，提高农产品质量检验检测能力对于保障我国农产品质量安全的重要性不言而喻。为进一步加强农产品质检机构能力建设，全面提高农产品质量安全检测技术水平和能力，根据《农产品质量安全检测机构考核办法》《农业部产品质量监督检验测试机构管理办法》等有关规定，每年贵州省农业农村厅、质监局都要组织农产品质量安全检测机构开展全国农产品质量安全检测技术能力验证工作。能力验证是评价实验室技术能力的有效手段，也是质量保证体系的重要组成部分，能确保农产品质量安全检测机构出具准确、可靠的农产品检测数据，是农产品质量安全的重要保障。贵州省福泉市自2016年、2017年通过农药残留、兽药残留资质认定以来，已连续5年通过农药残留能力验证，连续3年通过兽药残留能力验证，已积累了能力验证的有关经验。为农产品质量安全检测机构提高能力验证水平提供参考，以能力验证采用的《NYT 761—2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准为依据，分析农药残留检测能力验证中的影响因素及检测技巧如下。

1 影响农药残留检测能力验证的因素

1.1 仪器设备

稳定的仪器设备能够提供更精确的检测结果，在农产品农药残留检测能力验证前，需要提前校准称量的天平、移液枪、量筒、比色管、容量瓶、移液管等，确保使用的仪器设备准确，符合使用标准，并用甲醇等有机溶剂对能力验证中使用的仪器设备进行润洗，确保使用仪器设备无农药残留。同时校准定量检测的气相色谱仪，通过进2针同浓度标样查看样品的重复性，若重复性不好要检查气相色谱配件，包括隔垫、衬管、进样针、色谱柱等，进行配件的定期清洗与更换。

1.2 试剂耗材

试剂纯度不够会影响能力验证结果，如直接影响样品的回收率，因此在能力验证前要把农药残留检测需要使用的乙腈、丙酮、正己烷、C18柱等进行验证，通过使用本批次试剂进行添加回收，确保同一批次试剂能够达到添加回收要求。

1.3 人员操作

不同操作者在使用移液管、比色管时由于视觉不同，定量也会产生差异，从而影响能力验证结果。为尽可能减少实验误差，建议最好由同一人完成定量、氮吹操作。在能力验证前，参加能力验证检测人员要提前做好添加回收工作，选择与考核样品一致的基质进行操作，添加回收参数覆盖所有考核指标，确保添加回收在70%～120%。

2 确保农药残留能力验证质量控制的技巧

2.1 控制浓缩及净化

样品浓缩程度对农药添加回收影响较大，氮吹过干可能导致氧乐果、敌敌畏等有机磷农药的回收率过低；氮吹过湿可能影响有机氯农药定量分析时杂峰过多，干扰或影响目标农药的峰型及回收效果。因此，氮吹有机磷样品时一定不要过干，保留瓶底湿润，有一滴试剂流动最好，而氮吹有机氯样品时可以稍微干一点，以减少有机氯农药残留杂质。

有机氯样品需要进行净化过柱后再上机分析，净化过程直接影响检测结果。在净化过程中一要注意不能让色谱柱干，在试剂接近柱子填充物时添加样品；二要注意润洗充分，分3次润洗烧杯，待第一次润洗的试剂完全通过柱子时再加第二次润洗试剂，确保目标化合物全部洗脱完全。

2.2 消除基质效应

样品基质对农药残留可能产生基质增强或减弱效应，直接影响样品回收率，尤其对甲胺磷、毒死蜱、水胺硫磷等有机磷农药的影响最大。因此，在进行定量分析时有机磷农药标样要配置成基质标，以消除基质对农药回收的影响。

2.3 提高定性与定量分析精准度

定性分析时对出峰时间接近的农药要单独配置标样、重新调整程序升温或更换色谱柱，让峰型充分分开，如甲氰菊酯与联苯菊酯，毒死蜱与甲基对硫磷。充分观察化合物峰型，如氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯都有同分异构体，而三唑磷的峰型较宽、峰高较低。

定量分析要精准，建议确定样品各农药的浓度范围，再配置一个近似的标样浓度进行校准分析，选取前后2针峰面积平均值作为标样峰面积，校定样品浓度。

3 小结

能力验证作为一种合格评定活动，农产品农药残留检测能力验证结果反映农产品质量安全检测机构的检测能力，同时可以识别其管理和技术能力可能存在的问题和风险。影响农产品农药残留检测能力验证的因素多，在日常检测工作中要提升内部管理质量，勤于探索、练习、思考，提高农产品质量安全检测的综合能力，确保检测数据客观、公正、科学、可靠，为农产品质量安全监管提供依据和参考，保障农产品质量安全。