碘量法测定蒜蓉香肠中淀粉含量的不确定度评估

王颖

[摘要]本试验根据《食品安全国家标准 食品中淀粉的测定》（GB 5009.9—2016）第三法，用碘量法测定蒜蓉香肠中淀粉含量，通过建立不确定度数学模型，对结果进行不确定度分析与评估，得到样品的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测显示，该蒜蓉香肠中淀粉含量为3.0/100g，本试验条件下的扩展不确定度U=0.046/100g，K=2。

[关键词]不确定度;淀粉含量;蒜蓉香肠

中图分类号：TS227 文献标识码：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.202006

香肠是一种肉类加工食品，香肠中淀粉含量的多少会影响其口感和蛋白质摄入量，而香肠中淀粉含量越少等级越高。国家标准中依据淀粉含量将其分为无淀粉、特级、优级和普通级四类[1-2]。本文以市面超市在售的蒜蓉香肠为例，对其进行淀粉含量的测定，并对测定结果进行不确定度分析与评估。

1 测定依据与材料

本文参照《食品安全国家标准 食品中淀粉的测定》（GB 5009.9—2016）[3]中第三法“肉制品中淀粉含量的测定”对蒜蓉香肠进行测定。

1.1 淀粉含量的测定

参照标准将制备好的香肠准确称取25g放入500mL烧杯中，然后再往装有香肠的烧杯中加入热的氢氧化钾乙醇溶液，在水浴锅内进行加热;过滤后留下沉淀，沉淀再经过热乙醇和盐酸溶液洗涤和水解后，除去脂肪和可溶性糖;沉淀经盐酸水解后，用碘量法测定形成的葡萄糖并计算淀粉含量。

1.2 测量环境

温度：（20±2）℃。

1.3 试验仪器

电子分析天平（感量为1mg），25mL酸式滴定管。

2 不确定度来源

按照标准通过对试验步骤和计算公式的分析，本次试验的测量不确定度主要来自以下几个方面：

（1）硫代硫酸鈉标准滴定溶液（外购）。

（2）试验过程中涉及的电子分析天平、移液管、容量瓶和滴定管。

（3）重复性测量。

3 不确定度分析

3.1 硫代硫酸钠标准滴定溶液引入的不确定度

硫代硫酸钠标准滴定溶液为商业购买，附有现成的不确定度报告，其相对不确定度为Urel （C） =0.5%[4-5] 。

3.2 测量用的电子天平分析和玻璃量具引入的不确定度

3.2.1 称量样品时引入的不确定度

称量样品所用的电子分析天平（试验室编号为DGLJ172 ），根据检定证书，其允许的误差为±1mg，试样称量质量为25g。因此称量蒜蓉香肠时电子天平所引入的不确定度和相对不确定度分别如下[6-7]：

3.2.2 由移液管（DGLJ181）所引入的不确定度U（V1）

（1）经过反复试验结果分析决定将准确取一定量的滤液（V4）稀释到一定体积（V5）中，V4按照1∶1稀释到V5，V4固定为25.00mL，稀释到一定体积（V5）固定至50.00mL。然后取25.00mL移入碘量瓶中。

本试验采用A级25mL分度吸管，允许的误差为±0.10mL（校准证书提供），按三角分布考虑

（2）试验室的温度为（20±2）℃，由温度波动引起的体积变化，呈均匀分布，K=，故温度变化引

起的不确定度为

（3）

3.2.3 由容量瓶（DGLJ163）所引入的不确定度u（V2）

本试验最终定容体积为250mL，允许的误差为±0.15mL（校准证书提供），按三角分布考虑：

3.2.4 由滴定管（DGLJ184）所引入的不确定度U（V3）

（1）盛装硫代硫酸钠用25mL A级滴定管，允许的误差为±0.08mL（校准证书提供）：

（2）由温度变化引起的影响：

（3）本试验的最后是通过加入淀粉指示剂再根据颜色变化而确定滴定终点，因此加入的淀粉指示剂和人工肉眼判定所引入的标准不确定度分别为U指=0.004、U人=0.03。

则滴定管所引起的标准不确定度和相对不确定度分别为：

3.3 重复性试验所引入的不确定度U（X）

本次试验采用四次平行性测量，最终淀粉的平均含量为3.0g/100g，计算结果见表1。

S（X）为0.007 1，故重复测量引入的不确定度和相对不确定度分别为

4 标准不确定度的合成

此次试验中蒜蓉香肠的淀粉含量为3.0g/100g，其合成标准不确定度为：

5 扩展不确定度

蒜蓉香肠中淀粉含量的扩展不确定度

（在95%置信概率下K=2）。

6 测定结果报告

蒜蓉香肠中淀粉含量测定的结果报告表示为（3.000±0.046）g/100g，K=2。

7 结 论

本文通过对用碘量法测定蒜蓉香肠中淀粉含量的测量结果进行不确定度评估，发现不管是硫代硫酸钠标准溶液，还是滴定体积引入的不确定度，都会对最终结果产生很大影响，而环境中的温度效应对不确定度的影响较小。为了更好地控制试验室质量，检测过程中应对电子天平、标准物质等进行严格的管理和校准，并重视提高化验人员的技术水平。

参考文献

[1]盛林霞，付豪，金建德，等.滴定法测定大豆原油过氧化值不确定度的评定[J].粮食储藏，2019，48（6）：43-46.

[2]周雪，吕琳.滴定法测定玉米油中过氧化值的测量不确定度评定[J].现代食品，2019（15）：163-165.

[3]GB 5009.9—2016，食品中淀粉的测定[S].

[4]王迎迎，孙晓红，侯世松，等.含糖肉制品中淀粉含量测定方法探讨[J].食品安全导刊，2019（18）：80-81.

[5]翁晨辉.肉松中淀粉的测定及不同加工工艺对其特性和含量的影响研究[D].杭州：浙江工业大学，2018.

[6]李江红.食用植物油中酸价测量结果的不确定度评估研究[J].现代食品，2017（2）：67-68.

[7]华佳淼.高效液相色谱仪测定苹果中阿维菌素残留量的不确定度评定[J].轻工科技，2019，35（12）：7-8+10.