聚己内酰胺切片中可萃取物含量的影响因素分析

刘岩

摘 要：现阶段，对聚己内酰胺切片研究越来越深入，其中对聚己内酰胺可萃取物含量的影响因素就是本文研究的重点。在熔融预纺丝时，切片中的可萃取物会转化为气体然后蒸发，这既会导致熔融时挤出成型过程中的毛羽，从而导致工作条件更加恶劣。在实际生产时需要增强纤维的机械强度，去获得更好更精细的纤维材料，也为聚己内酰胺切片中可萃取物含量的影响因素进一步研究做了准备。

关键词：聚己内酰胺;切片;可提取物质

引言：

聚己内酰胺的合成不仅是一个复杂的过程，也是平衡可逆的。其在聚合过程中体现出可逆平衡特性，因此，链交换、缩聚和水解的同时发生，其产物的反应混合物既包含单体、聚合物、水，还包含线性和环状低聚物形式的不必要的低分子物质。聚合物中含有约8wt%的单体和低聚物，它们是形成纤维过程中的薄弱环节，影响纤维的机械强度。因此，这些低分子物质的含量应通过萃取工艺降低到小于0.4wt%，以满足纺丝要求。

一、萃取原理

在萃取过程的反应过程中，在固液界面进行润湿、溶解、扩散过程。目前，热水连续萃取工艺是常用的萃取工艺之一，此项工艺在工业上被广泛应用。从聚己内酰胺芯片中提取可萃取物是一个固液萃取过程。液固萃取，通常称为沥滤，是一种用溶剂水将聚己内酰胺切片中的单体和低聚物萃取到溶液中的过程。一般认为浸出经历以下三个阶段。

（1）在润湿阶段：当切片与水混合时，水首先粘附到切片的表面以润湿它，然后进入切片。

（2）在溶解阶段：水进入切片后，可溶成分逐渐溶解，溶质转移到溶剂中。

（3）在扩散阶段：当溶剂进入到切片之后就会发生变化，从而形成浓溶液，因为浓溶液浓度高，切片外部的浓度低，不仅导致浓度差，还会导致溶质向外扩散，直到内部和外部浓度达到平衡。

二、切片萃取过程

聚合系统在萃取过程中产生的切片用作造粒机切片，然后输送至萃取塔进行萃取。在水和切片的逆流过程中，切片中的可萃取物会溶解在水中。旋转阀门将分离切片，并将它们送到干燥塔顶部的离心分离器。由于低分子物质在纯热水中的溶解度是单体、低聚物混合体系的两倍，另一部分将被送至加热回流萃取塔循环使用。萃取塔的高度旨在提高水温而不沸腾。在实际生产中，萃取塔有内部构件，常用的塔式液固萃取器配有等距平顶锥形或枣核形构件，由于重力的作用，切片会沿构件表面移动，使固液接触时间变长，优化了萃取效果。内部组分数量的增加可以降低的其含量，但内部组分过多，可萃取物的减少不明显。一般来说，6-8层内部组件就足够了。

三、影响萃取物含量的因素

1.切片的粒度

固液萃取过程实际上是一个浸出过程，在热水的作用下，分散在切片中的低分子物质在液相中溶解，然后进行芯片中的低分子物质溶解，那么芯片内部的低分子物质会像表面扩散，最后就会进入液相相体。那么其表面积会随着切片的颗粒粒径的变化成反方向变化，切片中可溶物质提取的距离越长，提取越困难。因此，切片越小，提取越容易。然而，在逆流的水的作用下，因为薄片依靠自身的重力下沉，当逆水流导致薄片无法下沉，那么会对其生产能力产生巨大的影响，如果切片过小，那么水从切片中分离的过程更加困难。

2.浴比

在萃取塔中，切片和水相中的可萃取物中的浓度梯度不能走差异，要保持一致性，这与萃取水的流速有关。提取水的流速越大，即浴比越大，浓度梯度越大，提取的可溶性物质越多，提取后切片中可提取物质的含量越少。然而，浴比不应太大，因为提取的水应该能够保持栓塞流，如果水流能够很好的保持栓塞流，那么浓度梯度就会保持平稳状态，能够让切片在自身重力作用下顺利下沉，提取物得到更好的回收，还不会造成水资源的浪费从而更好的保护了水资源。如果水流速太小，提取能力将降低，因为提取后切片中会残留过多的提取物。

3.提取温度

动能随着温度的升高而变大，从而导致分子运动更加的剧烈，逐渐加快溶性物质的扩散速度。然而，这并不是说温度越高越好，提取温度不应该太高，因为太高的切片会被氧化，这将影响切片质量。同时，过高的温度导致萃取水蒸发，一部分水蒸气从塔底溢出，而另一部分上升的水蒸气会阻碍切片的正常下沉，使一些切片流回萃取塔，从而使切片停留时间不同。因此，浓度梯度发生变化，导致切片提取异常。因此，提取水的温度应确保切片不会被氧化，也不会蒸发产生气体。在实际生产中，萃取水的温度可以用C-单位克劳修斯-克莱佩龙方程求得。

4.提取时间

在切片提取过程中，提取效率随着提去时间的变化成正相关的变化。提取主要发生在第一小时，随着时间的延长，提取速度越来越慢。在相同温度下，1小时后提取率基本不变。

四、结论和展望

1.结论

本文综述了影响高质量聚己内酰胺切片生产的因素。为了提高聚己内酰胺切片的质量，在实际工业生产过程中就要学习以下几个方面。

（1）选择内置元件的萃取塔，可以让切片和水进行长时间的接触，从而使萃取效率更好的提升。

（2）选择合适的切片大小，不应太大或太小。切片直径为2.35毫米，切片长度为2.5毫米。

（3）提高浴比，使萃取效率得到大幅度提升。但是，浴比不能过高，否则就会使提取物浓度变低从而无法得到更好的回收。在实际生产过程中，浴比通常选择为1。

（4）在提取过程中，温度越高，提取效果越好。温度的选择应基于切片未被氧化且未产生气体的事实。

（5）在萃取塔中設置内部组件的目的是延长切片与水的接触时间，但切片的萃取主要发生在第一个小时，萃取率随时间的延长而降低。

2.展望

在尼龙6切片的提取过程中，前人大多通过实验室了解提取的因素。但是因为实验条件不完善，无法如实对聚己内酰胺的提取工艺进行更加有效的分析。然而，通过使用模拟软件ASPEN PLUS可以实现工业生产中聚己内酰胺的提取过程，现阶段，国内外在该领域的研究都未见报道，聚己内酰胺萃取过程的动态模拟，也是一个值得关注的研究领域。

结束语：

综上所述，对于聚己内酰胺切片中可萃取物含量研究，可以知道萃取物含量受到多种因素的影响，因此，为了提高聚己内酰胺切片中可萃取物含量的质量，就要加深对其影响因素的分析。根据对上文对萃取原理、切片萃取过程、以及聚己内酰胺切片可萃取物含量的影响因素的分析，为后续工作的开展提供借鉴。

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