土壤中多环芳烃不同预处理方法比较
2020-12-09王笑媛
王笑媛
（湖北省生态环境厅黄石生态环境监测中心，湖北 黄石 435000）
1 材料与方法
1.1 供试土样
供试土样为黄色偏棕的土壤，这些都是由土壤研究所以及生化研究室提供的，土壤的采样不用太多，采样剖面为十五厘米，最重要的是要将土壤去除植物根部，还有小石头等杂物，将土壤风干后在进行试验。
1.2 仪器与试剂
主要试剂：采用国家制定标准的一些试剂，并且将这些试剂经过高温消毒，和一些必要的预处理后方可以使用，还有些试剂要进行冷却后放入玻璃仪器密封保存，以备使用。
仪器：超声波提取器，水平恒温振荡器，脂肪提取器，离心机，恒温水浴锅，旋转蒸发浓缩器。
1.3 提取方法
1.3.1 索式提取法
取足够的黄色偏棕土壤放进过滤纸内，放好后上部也要放一片滤纸，然后将滤纸放进索式提取器内，并且加入相关的冷却好的提取溶剂，加入六十毫升提取溶剂，最重要的是要浸泡一晚上，于次日在恒温水域锅上加热八个小时，等到冷却后在将提取的液体放入瓶中，使用旋转浓缩器将其弄干，加入准备好的浓缩物质，等待净化。
1.3.2 超声波提取
将取到的土壤样品放入离心管中，然后加入规定的试剂作为提取溶剂，这次加入三十毫升的提取溶剂封装过夜，第二天在超声波水浴中分别提取三十分钟，六十分钟和一百二十分钟，同时要注意的是，水的温度不能太高，必要时刻可以加入冰块控制水的温度，提取后将离心管放入到离心机内，在离心五分钟，然后放入到旋转浓缩瓶中，加入相应的试剂，等待净化。
1.3.3 震荡提取
取适量的黄色偏棕土壤放在三角瓶中，加入规定的试剂作为提取溶剂，加入六十毫升的提取溶剂过夜后处理，第二天用恒温水平震荡器连续震荡四个小时，等待稳定后，提取出来放入瓶中，然后放入浓缩机中浓缩，然后准备净化。
1.4 净化方法
将各个提取方法的待净化液体进行柱层析分离，先加入甲烷等重要分离物质，然后在加入硫酸钠，硅胶，放掉柱子里的甲烷，洗出淋出液体，然后放入石油继续洗，在放出淋出液体，在进行一次洗，控制淋出的速度，随后收集出淋出液体，并且使用氮气吹干，准备放区高效液色谱仪测定。
1.5 色谱极其工作条件
仪器采用目前最先进的waters1690高效液色谱仪，使用荧光检测器和紫外线检测同步，同时能够分析色谱。
工作条件：使用超纯水为流动相，淋洗程序为十二分钟，采用正常的溶剂淋洗，保持温度在二十七摄氏度，保留时间定性，紫外线检测器波长为二百五纳米，荧光检测器的发射波长随着紫外变化，以此保证看到最大的变化。
2 结果与讨论
2.1 两种提取溶剂提取效率的比较
经过探究发现，两种提取溶剂对于低环分组的提取结果差距是非常小的，对四环以上的提取结果明显高于低环分组的结果，特别是对于Pyr的提取结果差异非常大，并且标准偏差非常高，这就说明索式高温提取会影响到物质的兴致。
在对使用超声波提取技术下两种提取溶剂的多环芳烃的提取效率进行比较，从结果来看，大部分来说都不及混合溶液的提取速度，但对于Ane来说可能更加使用一些。
震荡提取这种技术具有很多的优势，设备要求简单，操作简便，所用的时间非常短，这就是大多数实验室使用它的原因。并且提取效率非常高。
2.2 两种提取溶剂回收率的比较
本文中使用的两种提取溶剂的回收率大概是，索式提取多环芳烃时的回收率是非常低的，但使用震荡提取时所有的回收率都是非常高的，对于不稳定的情况来说，震荡提取的回收率是比较高的，另外使用超声波提取时不同的条件回收率差别大，因此，在选择不同的提取方式时，溶剂应该做出相应的选择才能得到比较好的回收效果。
2.3 三种提取方式提取效率的比较
目前国内采用的最多的三种提取方式进行提取效率和回收效率的比较后，索式提取和超声波提取的偏差非常大，而震荡提取的偏差非常小，但是在索式提取中在低环部分的提取效率最大，对于低环部分，震荡提取的效率还是比超声波提取高，但是如果在高环部分，结果就是相反的。
2.4 三种提取方式回收率的比较
利用三种提取方式对土壤中的多环芳烃的回收率进行比较后，超声波提取的回收率在百分之五十左右，二索式提取的回收率在百分之六十七左右，震荡提取的回收率在百分之七十五左右，说明这三种方法都是适用于多环芳烃的分析研究的，适用超声波提取技术时溶剂比较容易挥发，二索式提取法是在一个密闭的空间进行，所以比较不容易挥发，而震荡提取在避免了以上的技术不足，所以，经过研究认为，震荡提取多环芳烃的效率高于索式提取法，二索式提取法的效率又高于超声波提取法。
3 结语
目前随着社会工业程度越来越发达，土壤中的多环芳烃的含量备受关注，传统的预处理方法如索式提取法和超声波提取法效率高，准确度也高，但是需要大量的溶剂，所以需要发展高效的预处理技术，要学习西方先进的多环芳烃预处理技术，改善我国的多环芳烃预处理技术，因此建立快捷，可靠的测定土壤多环芳烃的预处理方法是非常必要的。
