原子荧光分光光度计管道污染问题解决方法

2020-12-08吾日古丽木衣顿

魅力中国 2020年24期

吾日古丽·木衣顿

（库尔勒市农产品质量安全检验检测中心，新疆库尔勒 830049）

前言

原子荧光分光光度计利用KBH4 或NaBH4 作为还原剂，将待测样品中的元素还原为原子蒸汽，激发态原子会通过荧光的形式释放能量，通过对荧光信号强度进行测量，即可完成Pb、Sn、Zn、Hg、Au、Ag、Cu、Fe、Ni、Cr 等常见金属元素的定量分析，是一种简单易行，高效准确的仪器分析方法[1]。但使用原子荧光分光光度计对Hg 元素进行分析后，总会出现检测结果不稳定，漂动范围大的问题，这主要由Hg 对管路的吸附性所引起，检测过程中Hg 随着氢化反应吸附在管路及装置结构上，对原子荧光分光光度计造成了管道污染，从而对后续检测结果造成了严重影响。为清除Hg 元素在原子荧光分光光度计中的记忆效应，解决Hg 对管道的污染问题，本文依据Hg 的化学性质，设计了强酸溶解及金汞齐两个清洗实验，现将研究结果总结如下。

一、强酸溶解清洗

（一）实验试剂

硝酸（优级纯）；KBH4（分析纯）；Hg 标液（100μg/L）；蒸馏水。

（二）实验仪器

AF-610E 环保/节约型原子荧光光谱仪[北京北分瑞利分析仪器（集团）公司]；HC2004G 电子天平[上海花潮实业有限公司]。

（三）反应原理

Hg+4HNO3(浓)=Hg(NO3)2+2NO2 ↑+2H2O

3Hg+8HNO3(稀)=3Hg(NO3)2+2NO ↑+4H2O

Hg(NO3)2+Hg=2HgNO3

（四）清洗过程

1.器皿清洗过程

如果原子荧光分光光度计器皿被污染，污染轻度较轻时，可以先用浓度为20%的硝酸溶液蒸煮30min 以上，再用蒸馏水冲洗晾干后进行使用。如果污染程度较为严重，就需要先将器皿放置在烘箱中，将温度设置为150℃，烘干30min-1h，冷却后先用蒸馏水冲洗，然后放置在浓度为20%的硝酸溶液中浸泡24-48h。

2.原子荧光分光光度仪器清洗过程

（1）先用浓度为20%的硝酸溶液持续冲洗仪器，冲洗时间一般为24-48h，直至仪器检测结果中的荧光强度呈现出明显下降后停止冲洗。（2）然后将原子荧光分光光度仪器中的一级气液分离器和二级气液分离器取下，放置于20%的硝酸溶液浸泡30min-1h。（3）用浓度为20%的硝酸溶液冲洗进样管30min。（4）组装仪器，查看清洗效果，清洗效果不佳可反复上述操作。连续重复3 次以上无明显效果，更适当联系生产厂家更换部分污染严重管路。

二、金汞齐清洗

（一）实验试剂

Au 标液；Hg 标液。

（二）实验仪器

与强酸溶解清洗实验中的实验仪器相同。

（三）反应原理

Au3+，Hg2+→Au（s），Hg（l）

Au（s）+Hg（l）→Au2Hg（金汞齐）

（四）清洗过程

Au 可以与Hg 形成金汞齐，随后可通过蒸馏水及KBH4 对原子荧光分光光度仪器进行冲洗，冲洗出的Au2Hg 可在高温条件下进行回收。最后向管路中通入空气，彻底排空管路，避免Hg 残留。

三、Hg 污染的预防

原子荧光分光光度计管道中的Hg 污染清理起来十分困难，因此预防Hg 污染也是解决原子荧光分光光度计管道污染问题的重要环节。

（一）器皿污染的预防措施

对于处理Hg 样品的器皿一定要及时通过浓度为20%的硝酸溶液清理干净，做到随用随洗。当发现器皿被污染后，不应直接将器皿浸泡于溶液池中，避免对实验室内其余器皿造成污染。并且，处理样品的硝酸应选择优级纯，水应选择蒸馏水，避免因试剂不纯对清洗效果造成干扰。同时，擦拭仪器、桌面的台布作为清洁死角，经过长期积累也会蕴藏着大量Hg 元素，也应及时进行更换或酸洗。

（二）环境污染的预防措施

Hg 具有很强烈的挥发性，有条件的实验室应单独设置一间房间进行Hg 的相关实验，避免Hg挥发至空气中后又附着在实验器皿、仪器、桌面及试剂中造成污染。不具备条件的实验室在进行Hg 检测后，应及时开启排风设备，并于下次检测前对空气中的Hg 含量进行检测，尽量清除环境中的Hg 污染。

（三）仪器污染的预防措施

（1）为最成大程度减轻Hg 的记忆效应，在配置标准溶液时应尽量将最高点配置在5ppm 以下，使荧光强度不要超高1000，减轻Hg 对原子荧光分光光度计检测结果的干扰。（2）测量未知样品时，应采取逐级稀释的方式进行检测，并根据检测结果逐渐缩小稀释倍数直至获得满意的检测结果，最大程度预防Hg 对仪器造成的污染。（3）尽量避免将含有Hg 元素的待测样品进行长期放置，由于Hg元素对于玻璃制品具有吸附性，长时间放置可能会导致Hg对仪器和器皿造成污染。