基于金属合金的ICP-OES测定法研究

吕立泉

（山东钢铁股份有限公司莱芜分公司，山东 济南 271104）

随着科学技术的不断发展，ICP-OES测定法由于其具有的卓越性能，和其他元素分析仪器都无法比拟的多元素同时快速定性分析的特点，被越来越多地应用于分析检测各类物质的实验中，尤其是被广泛应用于无机化学分析中，现阶段，ICP-OES测定法已经在化学分析领域占据重要地位。本文基于分析硅铝钡合金中铝、钡两种金属元素的已知实验，对于ICP-OES测定法进行探讨和研究。

1 电感耦合等离子体（ICP）光谱仪器

1.1 发展历程

从整体上看，电感耦合等离子体光谱仪器和技术的发展历程可以大体上分为三个阶段，第一阶段即发展初期阶段，是从1962年到1975年，在这一阶段，产生了ICP焰炬，优化了仪器分析条件以及验证了各类试验样品的分析可行性。到此，电感耦合等离子体光谱仪器和技术已经具备了推广应用的初步条件，并且开始为第二阶段的发展做准备进行商品化生产。第二阶段即商品化阶段，是从1975年到1980年左右，1975年电感耦合等离子体光谱仪器开始商品化，尽管与传统光源的电弧光源和化学火焰相比，具有较强和稳定性和激发能力，但灵活性较差，且使用仍不是十分方便，因此在某些领域的应用受到一定限制。最后第三阶段，即1980年至今，由于计算机技术的繁荣发展，顺序扫描电感耦合等离子体光谱仪器在1980年前后被研制出并投入使用，该光谱仪结合了电感耦合等离子体光源，扫描单色器和微型计算机控制技术，灵活性高，突破了原先电感耦合等离子体光谱仪器和技术在各个分析领域的应用的局限性。发展至今，电感耦合等离子体光谱仪器和技术已经进入各种互补类型并存，给不同试样分析提供了多种选择。

1.2 仪器工作原理

当氩气通过等离子体炬时，等离子体发射光谱仪用于通过RF发生器产生的交变电磁场使其他氩原子电离，加速并碰撞。该链锁反应导致更多的氩原子被电离，并形成原子，离子和电子的粒子混合物。样品通过雾化器雾化，然后通过氩气进入等离子炬进行雾化，离子化和激发。由不同元素的原子在激发或电离时发出的特征光谱可用于定性确定样品中存在的元素。特征光谱的强度取决于样品中的原子浓度。然后与标准溶液相对比，样品中的每种元素都可以定量。

2 ICP-OES法测定硅铝钡合金中铝和钡实验

2.1 概述

硅铝钡铁合金被广泛应用于炼钢工业过程中，是十分重要的脱氧剂。本方法用酸处理，通过ICP-OES同时在硅铝钡试验样品中测定铝和钡两种金属元素。在该实验中，使用具有不同含量的相同类型的标准样品作为分析曲线，以及样品平衡，酸添加量，样品处理和光谱线选择对方法准确性的影响。经过多次实验，由每个实验程序确定的每个元素的值都在误差范围内，并获得了良好的结果。综上，在该实验中利用ICP-OES测定法，具有效率高，过程简便和准确性高等特点。

2.2 具体实验方法

在100ml聚氯乙烯烧杯中精确称量0.0500克样品，加入5ml硝酸，缓慢加入3ml氢氟酸，在低温电烤箱中加热直至溶解，直到溶液澄清为止，取出加入5ml高氯酸酸溶液加热。蒸发成白色高氯酸，保持加热至几乎干燥，除去一些冷的水分，然后向杯中加入2ml溶解的硝酸盐，用少量水冲洗墙壁，再加入3ml高氯酸，将其放在电烤箱上并继续加热高氯酸白烟几乎已干，将氟排出，除去并冷却至室温，用水，10 ml（1+1）盐酸冲洗烧杯壁，将盐溶解在解决方案，在电炉上加热煮沸，除去冷气。在室温下转移至100 ml钢制容量瓶中，并加满蒸馏水。准备空白样品，即无样品作为试剂空白和不同含量的标准品（所选标准元素的含量范围应与样品的含量兼容，并且样品的含量应尽可能落在两者之间）四到五个。根据设定的ICP-OES工作参数选择基本分析线，并用ICP-OES蠕动泵提取空白溶液，标准分析溶液和测试溶液。该软件会自动绘制工作曲线以获得分析结果。

2.3 结果与讨论

由实验所得的数据准确性高，可知RSD的值符合要求，且每次所得实验结果都在允许的误差范围内，该处理方法切实可行。利用ICP-OES测定法同时测定硅铝钡合金中的铝和钡元素，所得实验数据结果精确度高，相对于分别分析测定两种元素缩短了实验时间，提高了实验工作效率。总而言之，利用ICP-OES法同时测定多元素的实验，相对于传统的化学分析，具有操作时间较短，过程更简便，消耗试剂量更少和对环境更友好等优点。因此，随着该测定法不断优化，在将来，仪器分析将逐步取代传统化学分析的主导地位。

3 ICP-OES法常见干扰类型及校正方法

ICP-OES法使用过程中的干扰类型中常见的主要有化学干扰和物理干扰两大类，还有一些其他的不常见的干扰类型如记忆效应干扰、电离干扰和光谱干扰等。

3.1 化学干扰

化学干扰通常发生在光谱分析的样品制备阶段。ICPOES法由高温光源和高效的雾化器系统组成。由于等离子体温度十分高，因此在这样的高温条件下难以维持或形成连接。与火焰原子吸收光谱法中发生的干扰相比，ICP发射光谱分析中的化学干扰可以忽略不计。

3.2 物理干扰

通常，在进入ICP测量之前，必须对各种形状的样品进行预处理，以将其转化为液体。蠕动泵将液体样品注入雾化器，高速氩气将液体吹成均匀的小液滴，溶液的比重，粘度和表面张力等物理因素都会影响雾化效果，进而影响测试仪的精度和灵敏度。如果样品溶液包含有机溶剂，例如甲醇和乙醇，则溶液的粘度和表面张力会降低。有机溶剂的可燃性会升高仪器终端气体的温度，这会影响光谱线的强度并增加测量值。校正物理干扰的方法主要有基本匹配法、标准加入和内标法等。

4 结语

经过近几十年来的飞速发展，电感耦合等离子体光谱仪器和技术已基本成熟，也取得了许多重要的技术成果，并不断进行改进和创新。总的来说，在现有技术条件下可以解决的主要问题基本上已经解决，但是这并不意味着该仪器和技术已经非常完善，不需要继续研究和改进。众所周知，目前存在着一些很重要的长期技术问题亟待解决。因此，重要的是拥有新颖而准确的技术思维，并对此具有明显的见解，促进ICP-OES在金属合金中金属元素分析领域的应用和发展，这些是发射光谱学领域的新趋势。如果可以成功地促进和正确利用电感耦合等离子体光谱仪器和技术，则可以促进其进入新的发展阶段和发展领域，造福人类。