气相色谱质谱联用在农药残留检测中的应用进展

□ 耿 鑫 天津农学院

1 气相色谱在农药残留样品的预处理技术

农药残留检测需要结合使用多种技术，同时还要对农药残留进行净化，降低基质的影响，让检测更加简便，达到预期效果。而气相色谱对农药残留进行分析是以提取和净化为主。当前比较常见的药剂有丙酮、乙酸以及二氯甲烷等，对样品进行提取后应该立即进行净化处理。

该项技术已经在农药残留检测中广泛使用，它主要根据物质极性来进行分离，并通过极性填料分离样品，再对其进行洗脱，从而达到分离的目的，利用SPE 分离水中的氮化合物，从而产生不同的效果。

膜辅助溶剂萃取可用于氯苯和三嗪的确认，它的优点是能够自动化分离盐和离子，解决液萃取的乳化问题。这种技术可以实验自动化操作，与GC—MS 串联时，检测的回收率在47%～100%，其偏差在4%～12%。

固相微萃取技术是近几年比较常见的一种新型提取方法，它的原理是利用样品基质和提取剂进行分配，SPME 是一个注射器，通过SPME 能够完成萃取，它可以通过人工操作，也可以进行自动进样，多用于白酒、果汁、黄瓜的农药残留试验中，在当前的处理过程中，可以利用SPME 对蔬菜和水果样品进行测验，在常温的情况下对含有机磷农药的样品淋洗20 min，再将其放置在250 ℃进行淋洗2 min，再通过相应的检测技术进行检测，得出结果为0.3 ～1.4 μg/kg[1]。

2 气相色谱-质谱联用

2.1 固相萃取

固相萃取在样品的处理中可以对样品进行纯化，由于化合物对不同介质的吸附能力不同，因此可以选择性的进行吸附，同时达到分离的目的。在吸附杂质的过程中，可以续用溶剂作为目标产物进行萃取。固相萃取吸附剂能够有效萃取目标产物，同时还能避免其他样品的干扰，以此提高产物的纯度，损失相对比较小。

2.2 固相微萃取

固相微萃取是在固相萃取的基础上改进而来的，主要是对吸附方式进行调整，固相微萃取使用带有吸附层的萃取纤维来吸附目标化合物，吸附的目标化合物经过高温处理即可达到分离的目的。目前该项技术有多种不同的模式，可以根据不同的需求做出调整[2]。

2.3 超临界流体提取

超临界流体萃取是近几年发展的一种新型高效分离技术。它采用超临界值作为萃取剂，以达到分化的主要目的。当温度、压力超过流体的临界点时，此时该流体成为超临界流体，超临界流体具有较高的溶解度优势，同时具备气体扩散的特点。

2.4 加速溶剂萃取

加速溶剂萃取是在高温高压的条件下完成的，该方法通常需要在50 ～200 ℃下应用，环境压力为6 895 KPa 左右。提高萃取温度能够有效降低样品的基质效应和吸附力，升高压强可以使溶剂达到沸点，提高萃取速率。加速溶剂萃取，从而达到高效的萃取效果[3]。

3 气相色谱的检测

气相色谱检测自身灵敏度高，而且分离速度快、效率高，能够针对不同性质的农药采取不同的监测手段。例如，利用氮磷检测器能够监测出果蔬中含有的有机磷和氨基甲酸量，利用电子俘获检测器能够检测出果蔬中含有的有机氯和聚酯类元素，通过火焰光度检测器能够针对专门的有机磷农药进行检测，而且具有极强的检测效果，其专一性比较强，能够精确定量。气相色谱分离速度快，它由加热炉和冷却技术结合而成，相比其他技术，分离速度大幅提升，一般情况下农产品的农药残留只需要20 min 即可，而且在操作过程相对比较简便，能够节省大量的人力资源和时间。另外，该项技术还要较好的选择性，同时还能分析同位素以及邻、间、对位异构体等。

4 结语

综上所述，随着我国社会经济的高速发展，人们的生活质量逐步提升，人们将更多的目光投向健康饮食方面，保证果蔬的质量有利于人类的身体健康。不过当前我国大多数果蔬上都带有一定的农药残留，会给人体造成不小的伤害。针对此现象，相关人员还应该加强对其的检测，不断加强气相色谱在农药残留检测中的应用，以此保证果蔬的质量。