畜产品中兽药残留检测方法研究进展

马君梅

[摘 要] 当前，我国畜牧养殖业发展迅速，促进了养殖者收入水平的提高。但部分养殖者没有合理使用兽药，导致畜产品药物残留问题严重，对消费者的人体健康造成了严重威胁，制约了畜牧养殖业可持续发展。针对这种情况，需利用兽药残留检测方法，保证畜产品的质量安全。基于此，本文就畜产品中兽药残留检测方法研究进展展开重点探究。

[关键词] 畜产品;兽药残留;检测方法

[中图分类号] S859.84 [文献标识码] A [文章编号] 1674-7909（2020）28-46-2

近年来，畜牧业规模化、集约化发展程度不断提高，为防治动物疾病，加快动物生长速度，日常饲养过程中开始广泛应用兽药。通过合理使用兽药，能高效控制动物发病率、死亡率等，提高畜产品质量。但部分人员没有规范控制药物剂量，或者隨意使用违禁药物等，导致动物组织内残留大量的兽药，危害消费者身体健康。因此，需科学运用兽药残留检测技术加强畜产品检测，避免市场中流入存在安全隐患的畜产品。

1 畜产品中兽药残留的原因与危害

1.1 原因

我国明确规定了各种类型兽药的用量、疗效及给药手段等，但受较多因素影响，依然存在畜产品兽药残留问题。首先，部分人员在兽药使用方面违反了相关规定。为避免兽药残留问题的出现，相关条例中明确要求贯彻休药期制度，但一些养殖户为提高个人收益，休药期内依然坚持给药。其次，部分兽药具有较大的毒性，易造成兽药残留问题出现，国家在相关规定中明确禁止使用，但部分养殖户为预防动物疾病或促进动物生长，依然使用这些禁用药物。再次，各种类型的兽药标签中对治疗剂量、毒副作用等进行了明确规定，一些饲养人员并没有充分关注这些标签内容，用药存在较强的盲目性，导致出现兽药残留问题。最后，现阶段环境污染形势较为严峻，水、饲料等遭到不同程度的污染，一旦动物食用这些水和饲料，易导致出现兽药残留现象。

1.2 危害

1.2.1 威胁人类健康。人们食用存在兽药残留的畜产品后，肠道生态平衡将会遭到破坏。人体肠道中拥有较多种类的生物菌落，通过菌落相互作用可避免过度刺激肠道，维持肠道生态稳定，保护人体健康。如果饲养人员过度使用抗生素，部分敏感菌株将会产生耐药性，导致畜禽疫病的诊断、治疗效果受到影响，而且畜产品中残留的抗生素会进入人体。此外，很多种类的兽药具有严重的致癌作用，如雌激素、克球酚、砷制剂、喹恶啉类和硝基呋喃类等。

1.2.2 破坏生态环境。在动物饲养管理过程中，如果没有规范合理使用兽药，将会导致药物残留问题出现在动物排泄物中。部分药物具有稳定的化学性质，药效期限较长，因而导致生态环境遭到污染和破坏。

1.2.3 制约畜牧业整体发展。养殖户滥用抗生素等兽药，不仅浪费了大量药物资源，而且增强了病菌的耐药性，提高了病菌感染率与治疗费用，进而增加了养殖业整体生产成本。同时，兽药残留问题会对我国畜产品的出口造成影响。

2 畜产品中兽药残留样品前处理技术

2.1 提取

目前，通常利用物理、化学等方法提取样品中的兽药，之后向易分析状态转化。要将相似相溶的原则贯彻于提取过程中，选择的样本基质需与待测目标物具有较强的互溶性。针对存在极性基团的兽药，一般采用具有较高溶解度的有机溶剂，如甲醇、乙腈等，顺利提取本类药物。部分兽药具有较高的脂溶性，则可采用乙酸乙酯。

2.2 净化

净化主要是分离待测物与杂质。提取兽药时，部分杂质的溶解性类似于待测物，这样将会被共同转移，干扰仪器检测结果，如基线噪声增加，干扰色谱峰出现，甚至检测仪器会遭到污染，因此需进行必要的净化。

2.2.1 固相萃取法。该方法是借助吸附剂有效吸附目标物，适当应用强度溶剂将杂质冲掉，之后利用溶剂快速吸脱被测目标物质，满足分离净化、浓缩的需求。此外，可应用吸附杂质的吸附剂，通过吸附杂质，快速流出被测目标物质。或同步吸附杂质、被测目标物质等，基于溶剂的支持，洗脱目标物质。相较于传统液液萃取法，该方法可降低目标物损失，提高回收率，缩短样品预处理时间。目前，兽药残留定量检测领域内开始广泛应用该技术。

2.2.2 基体固相分散技术。该技术是同步处理样品和单体固相萃取材料，装柱处理半干状态的混合物，借助不同溶剂对柱子进行淋吸，即可高效洗脱各种待测物。该技术的操作流程较为简便，省略了匀浆、离心、沉淀等环节，减少了前处理中样品的损失。各种分子结构的兽药、极性农药残留提取净化皆可采用该技术，该技术实用性较强[1]。

2.2.3 QuEChERS方法。该方法由美国农业部开发的，具有快速、简单、安全等优势，目前应用较为广泛。其原理类似于固相萃取净化，通过吸附杂质，促使杂质得到净化。通过有机溶剂的应用，对目标化合物进行提取，并加入吸水剂，分离提取液中的水相和有机相，均匀混合有机相与净化机后，即可达到净化目的。

3 畜产品中兽药残留检测方法

3.1 酶联免疫法

酶联免疫法是将免疫技术发展为检测体液中微量物质的固相免疫测定方法，用血清来进行检测。该技术是利用抗体与酶复合物结合显色的原理，并保持抗体免疫活性，其已成为分析化学领域中的前沿课题。赵秋霞等为制备一种广谱性杂环胺抗体，并建立一种可以实现多种杂环胺同时检测的快速分析方法，以杂环胺2-氨基-3，4-二甲基咪唑[4，5-f]喹喔啉（MeIQx）为原料，将其与丁二酸单甲酯酰氯（MCO）反应合成杂环胺半抗原，通过活化酯法将半抗原与蛋白偶联制备免疫原进一步制备多克隆抗体，最终建立间接竞争酶联免疫分析方法，结果表明该方法灵敏度较高，能高效识别喹啉类杂环胺、喹喔啉类杂环胺等，交叉反应率在93%以上[2]。

3.2 高效液相色谱法

该技术分辨率、灵敏度和精密度较高，操作难度较小，重复性优良，目前在多种化合物分离分析领域应用较为广泛，也开始被应用于农兽药残留检测。例如，罗昭军等利用超高效液相色谱法对猪肉中多种磺胺与氟喹诺酮类兽药残留进行了同步检测，其中提取溶剂为磷酸盐缓冲液，酸碱值为6.0，对猪肉糜中的磺胺类药物、氟喹诺酮类药物进行提取后，借助HLB固相萃取柱等实施净化与浓缩处理，之后利用甲醇水溶液实施定容处理、测定分析，结果发现该方法净化效果好，可实现对多种兽药的同时检测，提高多残留兽药的检测效率[3]。

3.3 气相色谱—质谱联用法

部分微量化合物容易挥发，需采取气相色谱—质谱联用法进行检测，但分析对象需具备较低的化合物分子量，而且该技术难以高效检测蛋白质、多肽等大分子。田苗等运用气相色谱—质谱检测技术，建立了猪组织中10种β-兴奋剂类兽药残留量的检测方法，结果表明该方法具有简便快速、准确度和灵敏度高、重复性好等特点，适合于动物组织中β-兴奋剂的测定[4]。

3.4 液相色谱—四极杆质谱法

该方法将液相色谱与质谱分别作为化合物与目标物，样品净化之后，由质谱部分再次进行分离，基于检测系统的支持，即可构建目标物的质谱图。该技术融合了色谱与质谱技术的双重优势，能良好分离复杂基质中的多种化合物，具有较高的灵敏度和选择性，目前在农兽药残留等微量分析领域应用十分广泛。例如，陈娟等应用超高效液相色谱—串联质谱法高效检测鸡肉中氯霉素、甲砜霉素与氟苯尼考残留量，在碱性试验环境下，利用乙酸乙酯超声提取样品，经过旋转蒸干由水进行溶解，借助正己烷完成去脂工序后进行测定与分析，结果表明该方法定性、定量准确，结果重复性好，灵敏度高，可以满足兽药残留分析的要求[5]。

3.5 液相色谱—四极杆飞行时间质谱法

相较于传统串联四极杆质谱法，该方法具有更快的扫描速度与更高的分辨率、准确度等，同时能精确获取化合物特征碎片离子的质量信息。并借助软件分析技术的应用，对未知化合物的分子结果进行分析，高效筛选与确定目标物、未知物等。例如，張文竞等在人体尿液中毒品、滥用药物筛查领域运用了液相色谱—串联四极杆飞行时间质谱法，取得了良好的应用效果[6]。

4 结语

通过兽药残留分析检测技术的发展与应用，能从源头预防和控制兽药残留问题，促使畜产品食品安全得到保障，加快我国畜牧养殖业整体发展步伐。因此，要进一步探索研究兽药残留检测技术。

参考文献

[1]李俊红.从部分兽药残留检测状况浅谈畜产品质量安全[J].中国畜牧兽医文摘，2018（1）：9.

[2]赵秋霞，生威，王璐璐，等.一种检测杂环胺类化合物的酶联免疫检测方法的建立[J].食品工业科技，2019（21）：58-64.

[3]罗昭军，严寒，刁培渊，等.高效液相色谱法检测牛肉中3类12种兽药残留的研究[J].中国畜牧兽医文摘，2018（6）：111-113.

[4]田苗.猪组织中10种β-兴奋剂类兽药残留量的气相色谱—质谱法检测[J].分析测试学报，2010（7）：712-716.

[5]陈娟，吴春燕，马岩，等.超高效液相色谱—串联质谱法测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的残留量[C]//中国畜牧兽医学会动物药品学分会全国会员代表大会暨学术年会，2016.

[6]张文竞，赵蒙，杨景卫，等.超高效液相色谱—串联四级杆飞行时间质谱法快速筛查尿液中58种毒品及滥用药物[J].刑事技术，2019（3）：219-223.