离子色谱在地质矿物快速测定中的应用
2020-11-28陈玉环
陈玉环
(新疆地矿局第一地质大队实验室,新疆 昌吉 831100)
针对地质矿物快速测定是分析地质矿物中金属元素的有效途径,在我国,针对地质矿物快速测定的研究起步较早,在20世纪60年代初期,波兰克拉科夫矿冶学院格日麦克教授采用电感耦合等离子体发射光谱法,从中提取铜精粉、铅精粉以及锌精粉三种精矿粉,取得了一些研究成果,并于1960年在波兰获得两项专利。在传统地质矿物快速测定工作中,首先需要到野外进行矿产资源地质勘查,再将在野外所采集的地质矿物样品带回到实验室进行金属元素含量测定[1]。离子色谱可进行低成本的多元素分析,适用于测定地质矿物矿石样品中的痕量元素。通过Element Finder插件驱动,减少方法开发的时间,使用户不必再选择波长。离子色谱法测定对地质矿物进行快速测定的工作原理为:通过中阶梯二维分光系统以及防溢出背照式百万像素CCD检测器,结合多种背景校正技术,得出光谱分析谱线,通过分析谱线以及计算检出限,进而实现对地质矿物中金属元素含量的精准测定,得出测定具体结果。考虑到传统地质矿物快速测定存在测定精度不足的问题,采用离子色谱对地质矿物进行快速测定,可以通过更短的时间得到更加精准的测定结果。
因此,本文致力于通过离子色谱在地质矿物快速测定中的应用,基于离子色谱缩短测定周期,促进我国矿产行业的进一步发展。本文以离子色谱为核心方法的前提条件,对地质矿物进行快速测定[2]。尽可能的在具备经济效应的基础上,得到精准度最高的测定结果,从而满足对地质矿物快速测定的期望要求。
1 离子色谱在地质矿物快速测定中的应用
在本文提出的基于离子色谱的地质矿物快速测定中的应用中,结合地质矿物快速测定的基本要求,主要针对离子色谱在地质矿物快速测定中的4点主要应用进行研究。具体研究内容,如下文所示。
1.1 选择离子色谱测定仪器
运用离子色谱进行地质矿物快速测定过程中,必须对离子色谱测定仪器进行选择。本文选择的的离子色谱测定仪器设备以及连接的顺序,如图1所示。
图1 离子色谱测定仪器连接方式示意图
在图1中各,离子色谱测定仪器设备分别为:1指的是废液槽;2指的是泵;3指的是第一效蒸发器;4/10/16指的是废液蒸汽流出口;5/11/17指的是废液流入口;6/12/18指的是加热蒸汽入口;7/13/21指的是加热蒸汽流出口;8/14指的是废液流出口;9指的是第二效蒸发器;15指的是第三效蒸发结晶器;19指的是蒸发残液流出口;20指的是结晶盐流出口;22指的是焚烧炉;23指的是废热回收炉。以及其它超声震荡设备、快速测定系统、离子色谱仪、分离柱等。
在选定离子色谱测定仪器的基础上,确定选择离子色谱测定仪器中离子色谱条件,为离子色谱在地质矿物快速测定中的应用提供硬件支持。
1.2 确定地质矿物离子色谱条件
由于地质矿物中大部分阳离子处于完全分离的状态下,只有极少部分的阳离子会滞留时间过长,进而导致快速测定的结果与实际误差大[2]。
因此,必须通过离子色谱确定地质矿物离子色谱条件,最大限度上避免地质矿物中阳离子相互作用。确定地质矿物离子色谱条件的具体流程为:首先,采用酸性较弱的淋洗液消除地质矿物中存在相互作用的阳离子对快速测定结果带来的干扰;而后,在保证地质矿物中所有阳离子均处于完全分离状态的基础上,对地质矿物中的阳离子进行分析;最后,运用离子色谱的色谱柱确定地质矿物离子色谱条件。在确定地质矿物离子色谱条件的过程中,基于离子色谱的有效应用,能够提高地质矿物中阳离子分离的速度,进而提高地质矿物快速测定的效率。
1.3 离子交换平衡
在地质矿物快速测定中,为实现离子交换平衡,必须对离子色谱应用在地质矿物快速测定中的选择性系数进行计算。设离子色谱应用在地质矿物快速测定中的选择性系数为k,则其计算公式,如公式(1)所示。
在公式(1)中,s指的是选择的淋洗液内部体积;w指的是离子交换剂交换容量。通过公式(1)可以看出当淋洗液内部体积增大时,离子色谱应用在地质矿物快速测定中的选择性系数也会随之增大[3]。
因此,要尽可能的采用最低浓度的淋洗液才能提高地质矿物测定的速度。与此同时,在淋洗液浓度降低的情况下,地质矿物中金属离子的导电性能也随之降低。本文通过在淋洗液中添加分离柱填料,进一步提高检测仪器对地质矿物中金属离子的灵敏度。为高压离子色谱提供交换剂,进而实现离子交换平衡。
1.4 绘制地质矿物离子色谱图标准曲线
在实现离子交换平衡的基础上,绘制地质矿物离子色谱图标准曲线。参照离子色谱中的谱线库和光谱干扰信息,对地质矿物混合标准溶液进行波长扫描,观察谱线干扰情况,从而选出无干扰或干扰较小且信背比较高的光谱线作为分析线。
完成以上操作后,通过绘制液体状样品的荧光光谱曲线,圈定X射线荧光光谱异常。设地质矿物中金属元素的异常下限为X,则地质矿物中金属元素的异常下限计算公式,如公式(2)所示。
在公式(2)中,指的是地质矿物中的背景值;K指的是空白值,为常数;S指的是对数标准离差。本文采用±2.0倍的平均值标准差界来确定异常下限。而后,根据公式(2)计算结果中的各金属离子的峰面积及相应的浓度检测结果,将数据结果拟合成曲线图形。对标准的曲线,以计算地质矿物离子色谱图标准曲线平方差的方式依次进行一阶求导。则平方差的计算公式,如公式(3)所示。
在公式(3)中,Q指的是地质矿物离子色谱图标准曲线的平方差;n指的是离子色谱点数,x1和x2指的是地质矿物离子色谱图中两个的标准色谱。
结合图1所示,两段地质矿物离子色谱的匹配程度与夹角之间呈反比例关系。在此基础上,设夹角为α,则α的计算公式,如公式(4)所示。
在公式(4)中,i指的是地质矿物离子色谱图标准曲线条数,为实数。通过公式(4)可知,匹配的程度越高,夹角越小,即两段地质矿物离子色谱的匹配程度越高。
综上所述,运用离子色谱在进行地质矿物快速测定中,由于计算待测物质浓度的过程十分复杂,本文建议选取相对较低的浓度对地质矿物离子进行检测。这样一来,在保证地质矿物快速测定精度的同时,提高地质矿物快速测定的效率。
2 结束语
本文通过对离子色谱在地质矿物快速测定中的应用进行分析,以提高地质矿物测定的准确率为最终目的进行研究。通过以上研究表明,将离子色谱应用在地质矿物快速测定中具备极高的有效性,因此,离子色谱在地质矿物快速测定中的应用能够为地质矿物快速测定提供更加广阔的发展空间。
希望本文的研究能够引起更多学者对地质矿物快速测定的关注度,加大离子色谱在地质矿物快速测定中的应用力度,为地质矿物快速测定提供理论依据。
在未来的地质矿物快速测定中,随着离子色谱的逐步发展,有理由相信离子色谱将发展成为全国最先进的地质矿物快速测定技术。