运用色差仪数字化分析DDGS饲料色度的方法研究

2020-11-26王莹王丹刘春景李小红齐爽吉林燃料乙醇有限责任公司吉林吉林132101

化工管理 2020年32期

王莹王丹刘春景李小红齐爽(吉林燃料乙醇有限责任公司，吉林吉林 132101)

0 引言

在燃料乙醇的工业生产中，DDGS饲料的色泽是反应工艺干燥能力、发酵程度和反应条件的重要感官指标[1]；但仅根据目视颜色的深浅色调来进行等级的划分，缺乏理论依据，不够精细且人为误差大，必须将DDGS色泽检测由感官指标上升到理化指标[2]。在研究市场上目视色卡的同时，我们开发了色差仪VS450的快速检测方法。它是通过建立5个标准色物料的样本集，通过色差仪检测DDGS饲料色度值：明亮度值(L*)、红绿值(a*)和黄蓝值(b*)，分别计算对应的总色差DE值，依据5个样本集的线性关系拟合对应的线性方程，建立色号与DE值的关系，实现了应用色差仪检测并计算，对DDGS饲料色泽的准确高效检测。提高了分析效率及数据的准确性，减少人为误差，强化了对工艺干燥能力、发酵程度等的监控，并拓展了色差仪的应用能力。

1 实验

1.1 仪器

非接触式色差仪(VS450，美国爱色丽)，非接触性颜色测量，带光泽感器的分光光度仪，可避免同物料接触造成的表面变形。光源：全光谱LED灯；

光谱范围：400～700nm；

光谱间隔：10nm测量，10nm输出；

测量范围：0～150%反射率；

测量距离：38mm，透镜至测量表面的距离。

1.2 样品来源

根据现场的生产情况，连续数日收集大量具有代表性的DDGS样品。选择色度差异性较大的，可较全面的反映DDGS色泽波动情况。

同时收集其他厂家有确定色号的样品进行横向比较。

1.3 测定方法

1.3.1 色泽测试操作

将台式色差仪置于满足仪器操作条件的环境中，按仪器要求采用白板进行零校准。取每批有代表性的样品[3]，将样品摇匀后注入全黑样品盘中，置于色差仪的透射检测池中进行测试。通过仪器软件读取样品的色泽指标L*、a*、b*和ΔEab*值，L*是从明亮到黑暗之间的变化，a*表示颜色从绿色(-a*)到红色(+a*)之间的变化，b*和表示颜色从黄色(-b*)到蓝色(+b*)之间的变化，ΔEab*值是两种颜色的色差值，即所测点与标准点的距离值。

1.3.2 色差的计算

采用(CIE 1976)L*a*b*色差公式(LAB色差公式)计算[4]：

ΔEab*=[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2

此公式为国际照明委员会创立的国际通用测色标准，在L*a*b*色度系统中，以坐标L*，a*，b*之差ΔL*，Δa*，Δb*来表示二种色刺激之间的色差。ΔEab*代表总色差，综合考虑亮度、红绿和黄蓝。色差仪上用“DE”写法代替“ΔEab*”，后续记录用DE值表示。

1.4 数据处理

将DE值与色号建立的公式录入Excel表，将仪器扫描的数据粘贴到表格中，拖拽公式直接计算得到色号值，精确到小数点后一位。

2 标准建模

2.1 标准色号样品确认

标准样品是由公司技术、生产、销售、质检等部门，结合市场通用标准色卡颜色及各厂家不同色号样品进行综合考量，用目视法在我公司DDGS饲料产品中共同认定挑选出五种标准色号产品作为企业系列标准色样品，并召开供应商大会共同进行确认。

2.2 建立关系模型

将1号色设定为检测标准值，分别将五种标准色号样品用色差仪扫描，得出相应色度学参数L*、a*、b*及DE值如表1。

表1 标准色号样品的色度学参数

利用上述平均DE值和对应色号建立对应线性关系如图1，色号与DE之的相关系数R2＞0.99，有较好的回归拟合度，y=0.1516x+1.0952关系式即作为DE值转换为色号的关系模型，其中x为DE值，y为色号值。

图1 色号和DE值对应线性关系

2.3 模型的分析验证

2.3.1 标准色号样品反校验证

用建立好的模型检测5个标准色号样品，得出DE值带入线性关系模型中得出色号值，与原色号进行比较，结果见表2，计算后的偏差都在±0.3以内，最终保留整数，结果一致。色差仪的检测精度较好，色泽指标(L*、a*、b*)平行测试结果的相对标准偏差均低于5%[5]。

表2 标准色号样品反校结果

2.3.2 批量样品检测验证

为了验证关系模型的适用及准确性，连续6天共抽取126个DDGS饲料样品，每天通过目视法及仪器法两种方法检测比对，其中目视法是公司来自不同部门人员通过目视判断得色号值，再得出平均值即为目视值，仪器法是样品通过色差仪检测得出DE值带入关系模型中，得出色号数值即为仪器值，将两个数值结果进行比较，见表3。

表3 目视值与仪器值偏差统计

通过表3数据，可以看出在目视值与仪器值的偏差在±0.5之间的数据占比为90.5%，最大偏差为±0.7说明仪器检测方法在色号保留整数的情况下，基本可以和市场上通用的目视法结果一致。

2.3.3 偏差大的样品复测验证

挑出表3中偏差大于±0.5的12组饲料样品再次用两种方法复测，发现未知仪器值再次目视法检测与之前结果偏差较大，与仪器值偏差在±0.3之内。而且目视法不同人员得出色号相差也较大，同一样品偏差在±1.0之间，目视法会受同批饲料颜色横向比较、参照物变化、光线、主观判断等因素影响3判断色号偏差较大。而仪器法再次检测时数据稳定在±0.2之内。复测说明仪器值与目视值的偏差在可接受范围内，仪器法相对目视法更加稳定和准确。