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浅谈食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定

2020-11-26吴棂妆

商品与质量 2020年14期
关键词:液质气相色谱法

吴棂妆

夏津县检验检测中心 山东德州 253200

甜蜜素,其化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的添加剂。其口感好、价格低廉,甜度是蔗糖的30-40 倍,而价格仅为蔗糖的3 倍,自面世以来对人体是否有害长期有争议,消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品,就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对代谢排毒能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。因此,做好甜蜜素的监测工作,研究能够准确、快速测定食品中甜蜜素的方法是十分必要和具有现实意义的[1]。本文就食品中甜蜜素的检测方法:离子色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法和液质联用法作一详细综述。

1 检测方法

1.1 离子色谱法

离子色谱法是液相色谱法中的一种,其主要通过电导检测器对阴、阳离子混合物进行常量和痕量分析,可用于分析在水溶液中能够解离成为阴、阳离子的物质,具有选择性好、灵敏度高等特点。邓永利[1]等建立了离子色谱-抑制型电导检测方法分离测定牛奶中的甜蜜素方法,实验结果表明,该方法甜蜜素的线性范围为3.0-80.0mg/L,检测限为0.05mg/L,加标回收率为90.1%-103.3%,且测定甜蜜素不需要对样品进行预处理,具有方法简便、稳定性好、重复性好和灵敏可靠等优点。钟志雄[2]等将样品经沉淀处理过滤后,采用离子交换-电导检测离子色谱法对食品中的甜蜜素和苯甲酸进行测定,结果表明,该方法线性范围广、相关性好,其中甜蜜素检测限为0.48mg/kg,加标回收率为90.4%-105.1%,相对标准偏差为0.2%-4.8%,与国标方法比较,具有准确度高、适用性较好的优点[2]。

1.2 气相色谱法

气相色谱法具有快速、简便、高灵敏度等特点一直是食品中甜蜜素检测的主要方法,国标GB5009.97-2016[3]中第一法采用的就是气相色谱法,其测定原理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,再利用气相色谱法进行定性和定量,此方法不适用于白酒中该化合物的测定。

1.3 高效液相色谱法

高效液相色谱法是在传统的液相色谱法基础上发展起来的,是以液体为流动相,利用高压输液系统,实现对试样分离和分析的检测方法,在数据处理上与气相色谱法相似[4]。这种方法具有高分离速度、高分辨率、高效率和高灵敏度等优点,常被用于分析复杂基质中的甜蜜素。紫外吸收检测器具有较高的灵敏度,检出限为10ng,线性范围较宽,对流动相的流速和温度变化也不是很敏感,适用范围广,是高效液相色谱最常用的检测器。贺同欣[4]等将进出口饮料和果汁中的甜蜜素经次氯酸钠转化为N,N-二氯环己胺,正己烷萃取后,用配有紫外检测器的高效液相色谱法在波长314nm 条件下测定,检出限为5mg/kg,回收率为102.8%-103.0%;苏建国[5]采用次氯酸衍生0.02mol/L 的乙酸铵和甲醇(90:10)为流动相,在314nm 检测波长条件下,利用高效液相色谱二极管阵列检测法分析风味饮料中甜蜜素含量,其整个分离过程在7min 在完成,回收率为99.6%-100.4%,方法快速准确;陈玉波[6]等以C18 柱分离,0.01mol/L 的乙酸铵和甲醇(80:20)为流动相,利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析食品中的甜蜜素含量,结果显示,甜蜜素的线性范围为50-1000mg/L,检出限为1.0mg/kg,回收率为98.48%,方法准确度高、稳定性与重现性好且操作简单。

1.4 液质联用法

液质联用又叫液相色谱-质谱联用技术,将色谱对复杂样品的高分离能力,与质谱具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,目前有不少利用液质联用法来检测食品中的甜蜜素的研究报道。徐春祥[7]等利用液相色谱-质谱联用的方法对白酒中添加的甜蜜素进行了定性定量分析,结果显示,甜蜜素的线性范围为0.02-2.0mg/L,检出限为0.01mg/L,回收率为92.5%-98.7%,相关系数为0.9995,该方法测定甜蜜素不需要对样品衍生化,方法简便,检测灵敏度高,适宜权威部门进行酒中甜蜜素的仲裁检测[6]。

液质联用法对甜蜜素检测限低,灵敏度高,前处理比较简单可靠,可以快速高效的对酒类等容易产生假阳性的样品进行检测,可以满足国外无残留检测要求的标准方法,具有较大的研究和应用推广价值。

2 结语

上述食品中甜蜜素的检测方法各有其适用范围和优缺点,实际操作时应根据自身具备的仪器设备条件和所需检测的食品种类要求来选择合适的检测方法[7]。甜蜜素是一种人工甜味剂,广泛应用于食品加工业,虽然国标中对其使用范围和限量作了明确规定,但是在实际中超量超范围使用时有发生,因此,在食品安全形势严峻的大局下,把好食品安全检测关非常重要,为了做好甜蜜素的监测工作,通过改进食品检测手段,研究快速、高效和灵敏度高的仪器设备及检测方法,将成为甜蜜素检测的发展方向。

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