电位滴定法快速测定氟化钾含量的研究

于辉

泰兴华盛精细化工有限公司 江苏泰兴 225400

由于电位滴定在许多领域里使用都比较的频繁，预处理简单方便，用到的试剂也比较少，分析所得结果快速准确。此次选用瑞士万通的916 型电位滴定仪，智能化的操作，简便的数据处理方法，极大的提高了检测技能，且通过大量数据比对，传统离子交换法与电位滴定法测定数据并无太大差异，同时节约大量时间，实现自动化测定，解放人力，避免人为误差，所以我们利用此技术对氟化钾的含量进行了测定。近年来，随着相关仪器设备的不断发展，电位滴定法在化学定量分析中的优势逐渐增加并得到了大量的实验验证，为对比电位滴定法与离子交换法在测定氟化钾含量方面的优劣势，本研究将从数据的准确性、分析用时两方面来进行比对，从而确定最优分析方法[1]。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

①瑞士万通电位滴定仪：916 型；②氟离子选择电极；③参比电极；④硝酸镧标准溶液（c=0.1mol/L）；⑤氢氧化钠标准滴定溶液：（c=0.5mol/L）；⑥氟化钠（特纯）：预先在600℃灼烧并经干燥冷却；1.1.6 硝酸（20%）；⑦离子交换柱：聚乙烯塑料管，内径25mm,长500mm，下端配有旋塞。⑧H-732 型离子交换树脂；⑨酚酞指示液：10g/L；⑩无二氧化碳水。

1.2 分析步骤

（1）实验原理。离子交换柱法原理：用水将试样溶解，通过强酸型阳离子交换树脂进行交换，生成氟化氢，以酚酞作为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。

电位滴定法原理：试样在酸性介质中，滴加标准溶液硝酸镧与氟化钾进行定量反应，生成氟化镧，通过氟离子选择电极，根据电位的变化，来判定反应终点，以求得氟化钾含量[2]。

（2）氟化钾含量与分析时间的比较。

①氟化钾含量的测定。称取氟化钾试样1g 和0.16g 各6 组，称取1g 的氟化钾试样则按照离子交换柱法测定含量，称取0.16g的氟化钾试样则用于电位滴定法测定，离子交换法不在本文介绍，参考国标法测定，本文着重介绍电位滴定法。

②精密度。称取0.16g 样品，加100mL 水充分溶解，滴加3滴20%硝酸，用硝酸镧标准滴定溶液进行滴定，仪器根据电位变化，自动计算并记录结果，电位滴定法测得数据如下：

同一种样品，6 组氟化钾含量分别为：99.48%、99.55%、99.58%、99.50%、99.48%、99.55%，平均值为99.52%，重复性误差RSD=0.04%。

不同样品，6 组氟化钾含量分别为：99.42%、99.55%、99.60%、99.41%、99.48%、99.63%。

由此可见精密性比较好，重复性误差较小，符合仪器检测要求。

③准确度。称取1.0g 样品，加50mL 无二氧化碳水充分溶解，注入离子交换柱，洗脱液，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，计算并记录结果，离子交换柱法测得数据如下：

同一种样品，测得6 组氟化钾含量分别为：99.48%、99.60%、99.52%、99.48%、99.46%、99.58%， 平 均 值 为99.52%，重复性误差RSD=0.06%。

不同样品，6 组氟化钾含量分别为：99.49%、99.63%、99.50%、99.52%、99.32%、99.64%。对应电位滴定仪测定的结果偏差分别为：0.07%、0.08%、0.10%、0.11%、0.16%、0.01%，平均偏差为：0.09%。

由此可见准确度较好，偏差较小，符合仪器检测要求。

④氟化钾分析时间的比较。离子交换法测定氟化钾含量，从称样到测定结束大概需要150min 时间，分析完毕后需要对离子交换柱进行再生，再生也需要消耗大量时间和大量试剂的浪费。

电位滴定法测定氟化钾含量，从称样到测定结束只需要10min时间，无需对氟离子选择电极再生，无其他试剂溶液消耗。

2 结语

从上面的两种样品的检测数据以及重复性、偏差可以看出：

电位滴定仪检测氟化钾的结果与离子交换柱法检测的结果能很好的吻合。电位滴定法测定氟化钾的定量重复性为0.04%小于离子交换柱法的0.06%，由此说明电位滴定法适用于氟化钾含量的测定[3]。

电位滴定法与离子交换柱法测定氟化钾含量的偏差为0.05%，满足仪器分析的误差要求。

从分析时间比较，电位滴定法极大的提高了分析效率，由离子交换柱法的150min 缩短至10min，能够更加快速的反应生产情况，服务于生产。同时电位滴定法节约了大量化学试剂的浪费，极大的减少了氟离子废水的产生，有利于环境保护，生态稳定。