气相色谱仪计量检定过程常见问题及解决方法

2020-11-26康健

商品与质量 2020年9期

康健

亳州市计量检查测试所安徽亳州 236800

气路系统主要用于进气，确保载气的连续性和纯净性，进样系统由进样器、气化室、加热系统构成，可以将待检气体传输给色谱柱。分离系统可以分离样品组分，是整个气相色谱仪的“心脏”。检测系统可以检测成分转化为电信号，可以将其作为仪器的“眼睛”，温控及记录系统分别起到调节温度和记录检测信号的作用。

1 气相色谱仪工作原理

气相色谱仪工作原理主要涉及到以下方面内容：在应用气相色谱仪时，通常检验对象为混合气体，并且不了解其具体成分，为此就要对气体进行分离，才能进入到后续的检验环节。气相色谱仪可以利用不同气体之间的理化性质，实现对混合物的分离，样品会进入到色谱柱内，而柱内含有固定相，气体受到自身性质的影响，会在流动相与固定相之间形成一种平衡。一般情况下，被测气体都是流动的，并且保持一个平衡状态。气相色谱仪中含有探测器，可以测定出样品中是否存在某种物质，并生成相应的电信号，放大信号并记录。

2 氢火焰离子化检测器（FID）常见故障的原因与排除方法

氢火焰离子化检测器（FID）常见故障的原因与排除方法主要涉及到以下方面内容：氢火焰离子化检测器（FID）主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，是应用较广泛的气相色谱检测器[1]。其工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载气（N2）携带被分析组分和可燃气（H2）从喷嘴进入检侧器，助然气（空气）从四周导入，被测组分在火焰中被解离成正负离子，在极化电压形成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流，离子流经阻抗转化器放大（107～1010）倍便获得可测量的电信号，进入火焰的有机化合物量与电信号成正比，从而实现样品检测目的。气相色谱仪在实际使用和校准过程中经常会出现意想不到的故障，现归纳如下：（1）故障现象：仪器正常开机以后，自动停机保护。可能原因：载气压力不足。排除方法：检查气瓶或其他发生器气压，检查气路系统是否有堵塞或者漏气。（2）故障现象：正常开机以后不能点火或点火失败。可能原因：①仪器开机时间较短，仪器未稳定，未达到点火要求；②气体流量比例不合适；③检测器损坏。解决方法：①等待仪器达到设置温度稳定一段时间以后再点火；②调整气体流量比例，可适当增加氢气流量，减小载气和空气流量，待点火完成以后再调节气体比例；③如果检测器损坏，更换检测器。（3）故障现象：基线噪音大、基线无规则漂移。可能原因：①载气不纯，气器流速不稳或漏气；②检测器被污染；③色谱柱被污染；④仪器安装位置不适宜（附近有热源等温度变化大的设备或出口有大风）；⑤柱箱温度过高导致色谱柱固定相关流失；⑥记录仪故障。排除方法：①更换高纯载气，探漏并排除；②用升温或气吹清洗检测器；③更换或者老化色谱柱；④合理安排仪器位置，不要让气流直吹FID检测器；⑤在色谱柱脱离检测器的情况下充分老化后使用；⑥排除记录仪故障。

3 气相色谱仪热导检测器（TCD）常见故障的原因与排除方法

首先是气相色谱仪热导检测器下电源开关TCD控制信号灯不亮。可能原因：发光二级管烧坏或恒流不输出。排除方法：①更换发光二极管；②检查整个恒流源，并排除原因。其次是气相色谱仪热导检测器工作正常时控制器保护灯亮。可能原因：桥流过大、漏气或温度过高[2]。排除方法：减小桥流，排除漏气，降低温度。最后是基线噪音大、基线无规则漂移。可能原因：①载气不稳或漏气；②检测器被污染；③色谱柱被污染；④仪器安装位置不适宜（附近有热源等温度变化大的设备或出口有大风）；⑤柱箱温度过高导致色谱柱固定相关流失；⑥记录仪故障。排除方法：①探漏并排除；②用升温或气吹清洗检测器；③更换色谱柱；④合理安排仪器位置，不要让气流直吹TCD出口；⑤在色谱柱脱离检测器的情况下充分老化后使用；⑥排除记录仪故障。

4 检定方法

首先是检查检测器有无反应。该检定方法比较常见，可以检查出气相色谱仪不出峰故障，在实际的应用过程中，针对不同的检测器，要选择不同的检定措施，如果检定热导检测器，采用气路堵放试验即可，具体方法如下：随机选择检测器的一路出口，用手堵住该口，等待片刻时间，放开堵路的手，可以引发气相色谱仪出现气流波动，正常情况下，该波动会对色谱峰产生影响，具体表现为基线波动，按照该方法对另一路出口进行测试。经过一系列的测试以后，如果检测器出现基线波动，表示该检查器存在相应，不存在不出峰故障。如果检定氢火焰检测器，常用的检定措施有两种，一种就是将镊子作为检定工具，将其放置在收集器上方，持续晃动镊子，查看检查器是否存在基线波动，另一种就是将点燃的火柴作为检定工具，将其放在同样的检定位置，用手轻轻扇动收集侧，观察检查器是否存在基线波动[3]。其次是注射器及进、取样技术检查。气相色谱仪的注射器如果出现问题，包括泄露、堵塞等，就会对取样及进样环节产生影响，出现抽取过量空气、进样不及时等问题，导致样品挥发到空气中，引发仪器出现不出峰故障或者灵敏度故障。在检定注射器的过程中，如果遇到上述问题，可以更换新的注射器，重新测试其灵敏度，如果仪器仍然没有正常出峰，则表明是其他原因，需要重新排查问题。