常用玻璃量器量值比对问题分析与建议

邱雨

百色市质量综合检验检测研究院 广西百色 533000

作为化学分析实验中普遍被使用的计量器具，玻璃量器被广泛使用在实验室，常用玻璃量器只有包括单标线吸量管、单标线容量瓶、滴定管、量杯、量筒、分度吸量管。玻璃量器的量值准确与否对化学标物质量值以及相关化学实验结果的分析的准确性会产生极大的影响。为了公正、客观、科学的反映目前各单位常用玻璃量器的现状，以及检定人员使用常用玻璃量器的准确性及操作技能的正确性，并提高检定人员技术水平，本研究于2019年8月至9月组织了开展了常用玻璃计量量器检定能力的比较，在确保玻璃量器检定活动结果的准确可靠前提下，通过活动结果对相关检定人员使用玻璃量器的操作技能和操作准确性进行合理评价，找出检定人员使用玻璃量器并提出相关改进措施和解决办法。

1 比对的技术方案与传递标准

技术方案此次比对由市石化公司研究院分析室作为主导实验室，承担比对的组织实施工作。炼油厂化验室作为参加比对的实验室共同进行量值比对工作。

主导实验室提供本次比对的传递标准，选取了两支25mL单标线吸量管作为传递标准。其中1支作为传递标准，另外一支备用。主导实验室技术负责人对传递标准进行稳定性试验。

2 稳定性评价

①被检样品为性质稳定的玻璃量器，计划实施时间以及传递过程对特性量值不会明显影响。但为了避免最终结果评价受到计划实施时间以及传递过程影响，确保不会因为样品的稳定性对玻璃量器实验室量值的离群结果对比产生影响。②检验相关样品传递前稳定性和传递后的稳定性。根据JJG196-2006《常用玻璃量器》中的规定的“衡量法”作为本试验的玻璃量器量值检定的试验方法。分别使用玻璃量器测量每个样品一次，单个样品每次使用玻璃量器材料两次，取测量的平均值作为最终的样品测量结果，样品传递前稳定性和传递后的误差不超过传递标准规定的最大允许误差，作为合格的样品传递标准的稳定性[1]。

3 比对的数据和结果

3.1 主导实验室标准器和参加比对实验室标准器状况

主导实验室采用的标准器和参加比对的实验室采用的标准器均为同级标准的电子天平，检定项目等级均相同。

3.2 检定方法和项目

本次活动依据JJG196-2006《常用玻璃量器》中的规定的“衡量法”作为本试验的单标线吸量管的容量值检定的试验方法。

3.3 试验参考值

由主导实验室相关技术负责人对试验参考值进行确定,在试验比对开始之前以及样品传递标准返回后由主导实验室技术负责人进行相关试验，在稳定性符合规定的情况下，确定试验的参考值。

4 结果评价方法

4.1 评价方法

本使用活动使用被国际认同的En比法。

4.2 评价准则

如果|En|≤1参加比对实验室中样品利用玻璃量器量值检定的测量结果和参考值的差异在预期范围内，则对比试验结果有效。如果|En|＞1参加比对实验室中样品利用玻璃量器量值检定的测量结果和参考值的差异超出预期范围，则分析误差原因。

5 出现的问题分析

在比对结果和在原始记录中有测量结果表述的规范性不够的问题出现。本次活动使用电子天平测试，原始记录中需要天平测量的质量值记录到小数点后四位，接着计算出每次测量的质量值平均值，其位数必须也保留到后四位。

比对结果报告单中提交的实际容量平均值及其测量不确定度，应与原始记录的结果值一致，均应保留到小数点后三位。测量结果计量比对中最重要的数据，因此在比对实施方案中都有详细的表述要求。但在本次比对中存在测量值准确度与标准器准确度等级不符、小数点不统一保留位数、原始记录与结果报告单不一致等情况发生。

6 技术建议

（1）对于吸量管来说，吸量管没有进行有效清洗吸量管内壁有杂质，会出现“挂水”现象出现，导致排出的水量下降。如果吸量管内壁有油类物质存在，则不能形成液膜，会使吸量管液体残留减少，排出的水量增加。为使由于玻璃量器内壁的不清洁导致容量校准不精确的情况减少，在开始进行检定之前，应当使用重铬酸钾-浓硫酸洗液对玻璃量器进行清洁，保证玻璃量器内部清洁度符合试验要求[2]。

（2）玻璃量器中的液体蒸发也会影响试验结果。为了减少试验过程中玻璃量器测量液体时液体蒸发的情况出现，在对液体进行测量时必须要对玻璃量器加盖，而且要将液体测量时间减少，以减低玻璃量器中的液体蒸发对结果产生的不良影响。

（3）由于吸量管是量出式玻璃量器，吸量管排液时长会对玻璃量器中的液体残留造成影响，导致结果产生误差。在使用吸量管进行吸液时，液面高于标线会导致吸量管沾附液体过多，使液体测量结果加大从而产生误差，因此在测量时必须要注意不能使高于标线，使用吸量管排液时，要垂直放置吸量管，使吸量管与称量杯内壁接触，同时称量杯必须30倾斜，两者保持相对静止。为确保液体的完全从玻璃量器中流出，吸量管从称量杯离开之前，应该等待3秒。不仅如此，为避免结果产生误差，在调定液面以及排液不能在吸量管悬空进行，从而对玻璃量器液体测量结果的准确性进行保证。

（4）调定液面以及观察记录液面，对玻璃量器液体测量结果产生直接影响，也是误差出现的重要原因之一。我国的调定液面和观察标准与国际标准相同，在对液面进行调定过程中，视线必须与分度线上边缘在相同水平面，弯液面最低点相切分度线上边缘时对数据进行读取[3]。

7 结语

通过玻璃仪器量值比对活动希望可以提高相关工作人员常用玻璃量器检定能力，使相关检定数据更加准确，检定工作相关流程更加规范。保障相关技术人员检测工作中准确传递量值，使检测工作更加精确。