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发射光谱仪在地质样品分析中的应用探究

2020-11-23张向远

写真地理 2020年36期
关键词:缓冲剂分析测试光谱仪

张向远

摘 要: 科技的快速发展和进步,对于地质样品分析技术起到了很大的促进作用,但由于地质样品有着不同的地质条件和不同的地质构造要素,所以在地质样品分析过程当中,有关地质分析工作人员,不但要具备较强的地质样品分析理论知识,同时还必须要具备较强的实践经验,这样才能根据地质样品实际科学的选择相应的分析技术,提高地质样品分析效率与质量。基于此,下文将地质样品中银、锡元素分析作为对象,运用地质样品分析专用的AES-7200型发射光谱仪进行分析研究,缓冲剂选择焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉的混合物,锗作为内标元素,通过交流电弧发射光谱法,对地质样品当中的银、锡开展分析测定工作,使光栅摄谱仪的相板记录方式与洗相议谱、测光等操作环节被取代,工作效率大幅增强。

关键词: 地质样品分析;专用发射光谱仪;交流电流发射光谱法;银;锡

【中图分类号】P632 【文献标识码】A 【DOI】10.12215/j.issn.1674-3733.2020.36.011

下文当中在地质样品银、锡元素分析测试过程当中运用,瑞利分析仪器公司的AES-7200地质样品专用发射光谱仪开展分析测试,缓冲剂主要运用焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉混合物等,内标元素为锗,通过交流电弧发射光谱法对地质样品当中的银、锡元素含量开展测定工作。这一方法的运用,使光栅摄谱仪分析测试过程当中洗像、议谱、测光等环节被省去,一次开展摄谱,通过计算机便能对样品含量直接的进行计算,并出具分析报告,这一方法准确度较好,有着非常高的精准度,而且操作非常简单,有效控制了成本投入,另外不会对环境造成较大污染,相较于同类分析手段发射光谱仪分析方法具有分析速度快,操作简便,成本投入低等各种优点,利用这一分析方法,开展了大量的地质样品分析工作,而且分析结

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

选择应用分析地质样品的专用发射光谱仪(AES-7200型)。电极规格,平头柱状是上电极主要特点,规格Φ4mm,长10mm。细颈杯状是下电极的主要特点,规格Φ3.8mm,孔深4mm,约为0.7mm的壁厚和Φ3.5mm细颈,为4mm长。运用18℃循环水控制水冷式电极,冷却循环水机为D6。采用交/直流电弧发生器作为光源,5A交流电起弧,预然5S后使其达到15A水平,运用30s的曝光时间。

1.2 缓冲剂及试样制备

运用的缓冲剂是由我国地质科学院地球物理化学勘查研究所所提供,缓冲器为专用的发射光谱试剂,三氧化二铝和氟化钠、焦硫酸钾以及碳粉是其重要组成。

制备样品,将试样过200目筛之后准确称取0.2000g,根据该量称取缓冲剂,并通过多头玛瑙混样机进行2min研磨,保证样品均匀的混合,并在下电极当中装入,选用20g/L蔗糖溶液滴入其中两滴,在90℃条件下进行烘干,以备试验所用。

1.3 标准系列

中国地质科学院地球物理化学勘查研究所,提供的專用合成基物主要用于发射光谱测定,同时和测定元素稳定氧化物在相应比例要求下,均匀的混合研磨。各元素在标准系列当中含量情况见表1。

1.4 实验方法

将试样以及缓冲剂分别进行0.2000g准确称取,通过研磨之后,充分混匀。并在下电极当中装入,选用20g/L蔗糖溶液滴入其中两滴,在90℃条件下进行烘干,将电极取出冷却之后,利用AES-7200光谱仪同时对电极和标准系列进行摄谱,依照标准系列,通过计算机对各个元素含量直接计算,并出具相应的报告。

2 结果与讨论

2.1 这一方法检出限分析

选择国家一级硅酸元标准基物和缓冲剂根据1:1的比例均匀的混合,同时开展测定工作,测定共平行12次,获得的结果通过三倍标准偏差,对其检出限进行计算获得的结果参见表2,不同元素检出限与DZ/T0011-2015地球化学普查规范相关要求相符合。

2.2 精密度实验

利用这一方法对于国家一级地球化学标准样GSD-2a中的Ag、Sn元素开展测定工作,确定工作开展过程,当中共进行12支平行测定,获得的数据结果参见表3。

依照测得的数据,这一方法测定的两个元素在精密度上符合相关要求,小于 15%,同时平均值和标准值非常吻合,由此提示这一方法有着很高的精力度。

2.3 准确度实验

通过这一方法对国家一级地球化学样品当中Ag、Sn等元素开展测定工作, 测定工作实施过程当中共进行12次测定,通过获得的数据发现,运用这一方法对两个元素进行测定, 其标准值和测定值二者非常的吻合, 精确度很高。

参考文献

[1] 洪俊楠.正确认识地质样品的化探分析与岩矿分析[J].黑龙江科技信息,2019,(03).

[2] 程指芬,王艳磊.试析提高地质实验室岩矿分析测试能力的途径[J].科技展望,2017,(24).

[3] 周洪生.提高地质实验室岩矿分析测试能力的途径探讨[J].黑龙江科技信息,2016,(14):12.

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