光电直读光谱仪在铝及铝合金分析中的应用

韩军

摘 要： 铝的重量轻，而且某些合金的强度还高于结构钢。铝具有抗腐蚀性，具有良好的导电导热性，高的反光性和热反射性。铝易加工成各种形状易进行各种表面处理。在铝中加入少量的一种或几种其他金属，例如Fe、Si 、Cu、Ga、Mg 或Zn 便能大大地提高其强度。主要应用于飞机，铁道，车辆载重汽车及其他运输设备;也可用于化工和石油工业及食品加工设备等等。

关键词： 光电直读光谱仪;铝及铝合金

【中图分类号】TH744     【文献标识码】A     【DOI】10.12215/j.issn.1674-3733.2020.35.124

我公司的光电直读光谱仪安装调试后开始使用的，主要进行各种铝及铝合金柱状或块状样品的分析工作，每天承担的大量的铝及铝合金炉前快速分析和成品分析任务，分析量较大。通过近几年的分析工作，我在分析方法、仪器使用维护以及仪器的简单故障排除方面积累了一些经验，制定了一些具体实用的措施和方法。

1 光电直读光谱仪在铝及铝合金分析中的应用

1.1 用预做的工作曲线分析。由于该仪器预做了工作曲线，按照仪器操作说明书要求，每天每班用随仪器进口的标准化样品进行标准化操作，只要标准化成功，就可以进行试样分析。在仪器状态正常的情况下测量高低标标样，调整高压补偿值，并测量各标样中的元素光强值，得到一组标样测得值。但由于预制的工作曲线范围太宽，有的元素在一定含量范围内分析数据误差较大，必须使用与待测试样相近的国产标样来校正。用车床或铣床将块状样品加工成光洁的平面，车制时应用白钢刀，要确保刀刃锋利而且加工时要用无水酒精冷却、润滑，不允许用其它润滑剂;此表面为上电极，下电极为直径4mm的钨电极，极距3.0mm，用光电直读光谱仪测定。在铝基分析程序中，创建一个新的分析程序，输入所用标准样号及各分析元素含量，设定各分析元素的分析范围及分析线对，设置标准化样;选择菜单，依次激发标样，得出各分析元素的激发强度，利用软件绘制出各分析元素不同通道的工作曲线;通过校正，回归计算，得到最佳工作曲线，最后进行校对。曝光时间固定不动，将予燃时间逐渐递增，测得各分析元素不同时间的相对强度，用所测分析元素的相对强度与时间的关系，做出予燃双轴折线图;选取各分析元素强度最为稳定的时间段设定为预燃时间，通过实验得到在10秒后相对强度趋于稳定，予燃时间选择10秒满足分析要求。

1.2 减少标准化次数。节约使用进口的标准化样品。因为进口的标准化样口昂贵，使用完了又很难买到相同的标准化样品，会给仪器的正常使用带来麻烦，而且用进口标准化样品对仪器标准化后，有的元素在有的含量范围段也不能直接进行试样分析，仍需以国产标准样品为参照，手工调整校准系数才能报出准确可靠的分析数据，所以我们在一段时间内省去用进口标准化样品对仪器标准化这一步骤，而根据待测试样中各元素含量范围，选几块与待测试样合金系列相同的、各元素的含量范围比待测试样中各元素含量范围宽一些的国产标样在仪器上激发，得到分析数据后，手工调整相应标准化样品的光强获得值，使国产标准各元素所报出的数据与其标准值相符合，然后进行试样分析。经过验证，分析数据准确可靠。隔一段时间（可一个季度）用进口标准化样品对仪器标准化一次。这样大大减少了标准化次数，节约使用进口的标准化样品。

1.3 样品标准化。在分析软件中先复制出新的工作曲线，然后进行一些设置，就可得到用国产标样或控样进行标准化的程序，以后就可用这个程序进行标准化了。操作步骤如下：（1）选择与需校准元素对应的合适标样，激发分析获得光强值作下一步光强期望值。（2）在相应元素的通道，输入相应高低标标样名称、光强期望值等参数。（3）在校准菜单中输入校准样名称，并输入相应元素通道（4）在控样表中用Insert键输入参数，并贮存。（5）再激发分析标样，调整光强期望值至标样测得值达到要求即可。以后校准对于所选几块国产标样不能涵盖的个别试样的个别元素，在用国产标样手工调整校正好工作曲线的基础上，再选取一个主要成分与试样接近的国产标样对该元素进行标准化校正，同样能报出准确可靠的分析数据。

1.4 激发一组校准样品同时校准同类型的其他通道工作曲线。用这种校准方法可节约校准样的消耗，达到事半功倍的目的。方法如下：（1）在通用工作曲线（或其它同类型的工作曲线）上激发校准样，校准该工作曲线，打印出光强获得值。（2）在其他所需校准的同类型的工作曲线的工作页面上，按调出相应元素的光强值，修改光强获得值。（3）激發标准样品（或控样）看校准结果情况。适当调整相应元素的光强期望，以达到标样（或控样）值达到要求即可。即通过修改光强获得值达到校准其他同类型的工作曲线的目的。应该注意的是这种方法只适用于同类型铝及铝合金的分析通道上校准，否则会有误差。

1.5 采用现有工作曲线及标样绘制新工作曲线。（1）在相应的现有曲线的工作页面中按提示输入新曲线名称，复制出新的工作曲线。（2）在新曲线工作页面中激发高低标标样，得到一组标样测得值。（3）根据标样测得值确定各元素线范围。如果原曲线范围不够，可以修改扩大范围。（4）按修改相应元素通道的高低光强获得值，使标样测得值达到要求即可。

2 注意以下几点

为了让光电直读光谱仪在铝及铝合金分析中得到准确结果，应注意以下几点：一是要做好标准化工作。为了调节因电子元件、光源、分光系统等因素的变化而引起的工作曲线的漂移，分析试样前应对工作曲线做好标准化。二是合理使用标样或控样。为了解决标准化样品与本厂试样结构状态等不同而造成的差异及第三元素的影响，应采用与待测试样成分相近、组织结构相同的标样或控样来校正。三是分析标样或控样与分析试样时的条件必须一致，方能保证试样分析数据准确可靠。这些条件包括：分析参数、分析面的平整度、光洁度，氩气的流量和纯度，温度湿度，分析间隙和火花台状况等。检查氩气排气管，保证废气排放畅通清洁废氩过滤网更换或处理分析电极。四是仪器维护非常重要，平时工作时要留心观察，当听到声音不正常或看到不正常现象，检查氩气供给系统、仪器供电系统状态清理火花台分析标准样品或控制样品，检查激发班点的好坏，对仪器标准化;清洁仪器面板。要立刻停止分析，及时检查、判断、处理，仪器正常后方可进行分析工作，切不可让仪器带病工作。

本文将光电直读光谱法用于合金的定性及定量分析，实现光电直读光谱法一次性分析含量的检测方法，一些实用的措施和方法有一定的参考价值。

参考文献

[1] 《实用发射光谱分析》徐秋心主编，许国敷主审，成都，2018.

[2] 《Spectro 光谱仪操作手册》.

[3] 《中华人民共和国国家标准铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》.