绵羊毛/桑蚕丝/聚酯纤维织物的定量方法研究

何粟华，甘东斌，刘敏燕，宋星光，魏婧

（1. 福建省纤维检验中心 福建省纺织产品检测技术重点实验室，福建 福州 350026；2.结构化学国家重点实验室 福建物质结构研究所，福建 福州 350002）

1 引言

由于其柔和顺滑的体感，优良的保暖性，易于染色等特点，绵羊毛/桑蚕丝混纺纱线被用于制作高端服装材料。然而这种纱线高昂的价格常常使人望而却步，在实际生产当中往往掺入人工合成纤维来降低成本。聚酯纤维是服装行业中使用最广泛的化学纤维，将其加入绵羊毛/桑蚕丝混纺纱线中，能够使得纱线的性能更加多功能化，提高面料性能的稳定性以及性价比。

化学试剂对于不同纤维可能有一定的修正系数，因而对于三组分及以上更多组分的定量分析通常没有固定的纤维定量标准，不同的实验室及检测机构选择的试验方法也有所差异。一般对于同一面料，用于日常检验的几种方法得到的数值不会有太大差异，这时候就要考虑对比试验效率、操作繁琐度、试验环境要求，从中选择较优方法。

对于绵羊毛/桑蚕丝/聚酯纤维混纺面料的定量分析，检验中通常先用75%硫酸在常温下静置1 h将桑蚕丝溶解，再将绵羊毛溶解，最终得出三种组分各自的量。这种方法有两个缺点：一是对于深色的面料在试验前需要进行褪色处理，增加试验流程。二是绵羊毛有吸酸的特性，在硫酸中浸泡太久会吸酸增重；另一方面构成绵羊毛的角朊蛋白在硫酸中可能出现水解，使得质量降低（图1），两种相反的质量变化趋势可能使最终试验结果不准确[1-2]。

本文参考GB/T 2910.2—2009《纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》[3]，研究了一种新的绵羊毛/桑蚕丝/聚酯纤维混纺面料定量方法，首先用25 ℃浓盐酸（36%～38%）振荡20 min将混纺纱线中的桑蚕丝溶解，然后将绵羊毛溶解，最终得到剩余的聚酯纤维的量。本方法不需要将深色面料提前褪色，试验时间短，降低绵羊毛吸酸和角朊蛋白被溶解的概率，提高了试验效率和准确性，并且能够扩大面料的适用范围。

2 试验部分

2.1 试验方法

⑴ 浓盐酸（25 ℃，20 min）法：选用浓盐酸把桑蚕丝从已知干燥质量的绵羊毛/桑蚕丝/聚酯纤维混纺面料中溶解去除，计算不溶物的质量百分比。

⑵ 1 mol/L次氯酸钠法：参考GB/T 2910.4—2009《纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》[4]。

2.2 样品

修正系数：绵羊毛贴衬布。

试验：随机从日常检验样品库中寻找5块不同颜色、不同织法的绵羊毛/桑蚕丝/聚酯纤维样品进行测试，试验前将样品拆散成纱线，每次试验均由不同人员做平行样。

2.3 试剂

浓盐酸，稀氨水，1mol/L次氯酸钠，稀乙酸。

2.4 试验仪器

高低温水浴振荡器，快速烘箱，带变色硅胶的干燥器，分析天平（精度：0.0001g），具塞三角烧瓶（250 mL），砂芯坩埚，生物显微镜，通风橱。

2.5 实验操作

步骤1：将绵羊毛/桑蚕丝/聚酯纤维混纺面料与浓盐酸，按样品与试剂1 g∶100 mL迅速放入三角烧瓶，使样品润湿后，在25 ℃下振荡20 min。用流动的清水和稀氨水清洗残留物，烘干，冷却，称重。

步骤2：同2.1 ⑵。

3 结果与讨论

首先探索了步骤1的溶解时间，在溶解时间低于20 min情况下容易出现桑蚕丝不完全溶解的现象（图2）。由图2右图可知，在25 ℃浓盐酸下振荡20 min，绵羊毛并没有像图1左图那样出现膨胀吸酸的情形，表1为羊毛贴衬布在25 ℃的浓盐酸振荡20min的修正系数，修正系数平均值为1.00，表示绵羊毛也没有出现明显的溶解现象，为步骤2绵羊毛的准确定量打下基础。

表1 绵羊毛在浓盐酸中的修正系数

根据试验步骤，将5个样品进行试验，所得的结果如表2。由于实验室选取的样品客供投料值为回潮率含量，因此本次试验也将试验结果转化成回潮率值进行比较。通过对比表2的数据可以看出，本文提出的方案所得的各组分回潮含量与投料含量值接近，偏差范围在0.2～1.4，硫酸法的偏差范围在0.1～1.5，两种试验方法所得的试验结果均符合GB/T 29862—2013规定允差范围，是可行的试验方法，均可用于日常检验。

表2 不同绵羊毛/桑蚕丝/聚酯纤维面料测试结果

4 结论

通过上述试验结果对比可知，对于绵羊毛/桑蚕丝/聚酯纤维混纺面料，先用浓盐酸（25 ℃，20 min）法溶解桑蚕丝，再用1 mol/L次氯酸钠法溶解绵羊毛得到各组分含量，这种试验方法受人员操作影响小，可以运用于日常检验。

虽然试验结果均接近于投料值，硫酸法中对于绵羊毛的修正系数为0.985[5]，而浓盐酸法对于绵羊毛的修正系数为1.00，硫酸、盐酸在纯醋酸溶液下的PKa值分别是8.2、8.8，PKa值越小酸性越强。因此，在浓盐酸中由于酸性小，溶解时间短，绵羊毛没有明显的吸酸和溶解现象，虽然都在误差范围内，从数据的准确性出发浓盐酸法更优。并且硫酸法试验前需要对样品进行褪色预处理，试验较为繁琐，因此在检验中，绵羊毛/桑蚕丝/聚酯纤维混纺面料可优先选择浓盐酸法进行定量试验。

浓盐酸法试验效率高，但是浓盐酸非常容易挥发，遇空气中水蒸气形成白雾对人体呼吸道产生危害，在试验以及洗涤的过程中均需在通风橱内进行，对试验环境要求更高，试验人员需要注意防护。