火焰光度法测定混凝土用水中碱含量的探讨

2020-11-13

四川水泥 2020年11期

（中铁五局测绘试验中心，贵州贵阳550003）

0 引言

水质分析是指对水中的杂质（或污染物）含量及一些有关的物理常数进行测定，它属于环境分析的一个组成部分。铁路工程水质分析的任务：第一是鉴定混凝土用水的水质，是否满足混凝土用水标准的要求；第二是按照混凝土耐久性要求，对水质进行分析，并确定化学侵蚀环境的作用等级，采取相应的技术措施[1]。而碱含量的检测是混凝土质量控制的重要环节之一[2]。依据TB10424-2018《铁路混凝土工程施工质量验收标准》[3]铁路工程混凝土用水要求碱含量＜1500 mg/L，而检测方法按照JGJ63-2006《混凝土用水标准》[4]中推荐的《水泥化学分析方法》GB／T 176-2017[5]中火焰光度法测定水泥中氧化钾和氧化钠含量的方法进行。

首先该方法分析步骤中样品质量为m=0.2000g，对于水泥适用，但是对于无色透明的液体水来说，对其检测时是否可以直接抽取样品进行火焰光度计测定[6]，或者也应按水泥样品处理方法来对水样进行硫酸-氢氟酸处理，有文献认为在水样检测时按照GB/T 8077-2012对混凝土外加剂总碱量测定时的样品处理方法进行处理和试验[7]。依据混凝土用水的实际情况，本文结合TB10104-2003[8]和GB/T 8077-2012[9]中火焰光度法测定钾钠含量的方法，将混凝土用水碱含量的样品分析步骤和结果计算方法做了改进。

1 试验方法

同时采用以下四个方法进行10个样品的测试，其中方法四为改进后的试验方法。

方法一：直接抽取50mL水样，置于100mL容量瓶中，定容摇匀后直接测定碱含量。

方法二：TB10104-2003的硝酸和氯化锂处理样品的碱含量测定方法。

方法三：GB/T 176-2017的硫酸-氢氟酸处理样品的碱含量测定方法。

方法四：吸取50mL水样于150mL瓷蒸发皿中，加入40～50mL热水，置于电加热板上加热蒸发，保持微沸5min后取下冷却，加入1滴甲基红指示剂，用氨水（1+1）中和至黄色，再加入10mL碳酸铵溶液，搅拌，在通风橱内加热保持微沸20min～30min。用快速滤纸过滤，以热水充分洗涤，滤液收集于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至刻度，摇匀。

2 仪器设备和试剂

①甲基红指示剂，氨水，碳酸铵，盐酸，硝酸，氯化锂，硫酸和氢氟酸均为试验室分析纯试剂；②氧化钾、氧化钠标准溶液：氯化钾（KCl，基准试剂）和氯化钠（NaCl，基准试剂）配制成标准溶液B每mL含0.5mg氧化钾及0.5mg氧化钠。③移液管（50mL）、容量瓶（100mL）④火焰光度计，型号6400A，上海仪电分析仪器有限公司；⑤电子天平，型号FA2004，上海良平仪器仪表有限公司；⑥蒸馏水：符合GB/T 6682-2008中三级水的要求。

3 样品来源

随机抽取委托单位送检的10个水样，样品信息见表1。

表1 水样信息表

4 试验步骤

（1）工作曲线的绘制：

分别向100mL容量瓶中加0mL、1mL、2mL、4mL、6mL 、8mL、10mL、12mL标准溶液B，用水稀释至标线摇匀，存储于塑料瓶中，浓度（单位为mg/100mL）依次为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0。将火焰光度计调整到最佳状态，按仪器使用规程进行测定，用吸光度读数为纵坐标，氧化钾和氧化钠含量为横坐标，分别绘制氧化钾与氧化钠的工作曲线。

（2）样品测定：

在火焰光度计上，按仪器使用规程，在测定完标准曲线的仪器下进行氧化钾和氧化钠含量的测定，根据样品在火焰光度计上的吸光度读数，在标准曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量。同时进行空白试验。

（3）结果计算：

依据火焰光度计上样品的吸光度，在工作曲线上查出溶液中氧化钾和氧化钠的含量，并扣除空白试验，氧化钾和氧化钠的质量分数分别按式1和式2进行计算：

碱含量以Na2O含量计按式4.3计算：

（4）试验结果：

采用四种分析方法同时对10个样品进行碱含量的测定，并进行平行试验，结果见表2。

表2 水样碱含量结果（单位：mg/L）

由表2可见，改进后的方法四碱含量结果与方法三碱含量结果基本一致。而方法一水样没有经过样品处理，直接测试的结果最大，原因可能是水里面的杂质、可溶物、不溶物等直接进入仪器读数导致碱含量偏大。而方法二适用于只含有钾和钠离子的水样[10]，并没有考虑钙镁及其他离子的影响[11]，这些离子也导致碱含量结果偏大。

（5）加标回收率试验

用改进的分析方法做加标回收试验，共做6次，依次加入标准含量5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L，试验结果见表3。回收率在98.4～110.8%，平均回收率104.2%。