一种铁镍基高温合金的热加工性能研究

王婷婷,秦学智

(1.宝武特种冶金有限公司,上海 200940; 2.中科院金属研究所,辽宁 沈阳 110016)

钠冷快堆作为当今世界最前沿的核电技术之一,是我国发展第四代先进核能系统的主力堆型,也是中国核能技术实现闭式燃料循环和可持续发展的重要战略选择[1-3]。目前我国已建成钠冷试验快堆,600 MW示范快堆工程正在积极建设中。由于钠冷快堆的服役工况极其苛刻,长期处于高温、腐蚀、辐照等苛刻环境,使得钠冷快堆的关键结构材料选用标准明显高于二代和三代压水堆[2-5]。目前钠冷快堆关键结构件用材仍没有实现完全国产化,部分仍依赖进口,这严重制约了中国快堆工程的长远发展[2]。

为了保障我国快堆工程的自主化建设,宝武特种冶金有限公司联合中科院金属所、原子能院等单位开发了一种铁镍基高温合金,以满足我国快堆某些关键部件的使用需求。该合金属于Fe-Ni-Cr 基合金,添加了Mo、Nb、Ti等合金元素,具有优异的冲击、疲劳性能及良好的组织稳定性。前期实验室开展了相关工作并取得了阶段性结果,目前尚未进行大规模的工业化生产。该合金主要用于制造棒材、无缝管等,需要经历锻造、轧制、挤压等热加工过程,而目前仍比较缺乏热加工方面的相关研究。通过研究最佳的热加工工艺,不仅可以显著改善合金组织性能[6-8],同时可以为工业生产显著节能降耗。

为了摸索该合金的热加工窗口,为工业化生产提供依据,本文重点研究了该合金的热加工性能及不同热变形条件下的显微组织变化规律。

1 试验方法

试验合金采用25 kg真空感应炉冶炼浇注为铸锭,锻造为φ30 mm锻棒,主要化学成分见表1。从锻棒上取热模拟压缩试样(φ8 mm×12 mm),在Gleeble 3800热模拟试验机上进行试验。

表1 试验合金的主要化学成分 Table 1 The main compositions of the experimental alloy %

热模拟压缩试验的参数为:首先以10K/s的加热速率升温至1 200 ℃并保温2 min以确保试样温度均匀,然后以3 K/s的速率降至目标变形温度并保温2 min,之后开始压缩。目标压缩变形温度为900、950、1 000、1 050、1 100、1 130、1 150、1 170 ℃,速率分别为0.01、0.1、1、10 s-1。所有试样的压缩变形量均为70%,压缩后空冷至室温。

经过Gleeble热压缩的试样呈鼓型,沿纵向的剖面如图1所示。根据变形特点将剖面分为4个区域,Ⅰ区为剪切变形区,Ⅱ区为自由变形区,Ⅲ区为难变形区,Ⅳ区为易变形区,Ⅳ区组织比较具有代表性。利用装有OXFORD-Nordlysmax3型EBSD系统的TESCAN MAIA3型扫描电子显微镜重点观察了Ⅳ区内的显微组织。EBSD试样制备经过机械研磨抛光后,应用振动抛光仪对样品进行振动抛光以消除样品表面应力。对清洗后的样品进行EBSD测试,测试步长为0.6 μm,加速电压为20 kV。

2 结果与讨论

2.1 热模拟压缩真应力—真应变曲线

图2为试验合金的热模拟压缩真应力—真应变曲线,可以看出呈典型的动态再结晶型曲线。在热变形刚开始时,真应力均随着真应变的增加而增加,此时材料发生了加工硬化,原因是由于位错增殖导致位错密度升高和位错强化效果增加。随着真应变的继续增加,位错密度不断增高,动态再结晶加快从而软化作用逐渐增强,当软化作用大于加工硬化时,应力开始下降。当变形造成的硬化与再结晶造成的软化作用达到平衡时,应力—应变曲线进入稳定阶段。

对比合金不同条件下的应力应变数据可以发现,应变速率一定时,随着变形温度升高,流变应力呈降低的变化趋势。例如变形速率为10 s-1时,变形温度从900 ℃到1 170 ℃,对应的峰值应力从477 MPa降低至 195 MPa。变形温度一定时,随着应变速率增加,流变应力呈升高趋势。例如变形温度为1 100 ℃时,应变速率 0.01 s-1增加至10 s-1,对应的峰值应力从107 MPa升高至 263 MPa。相同应变速率下,变形温度越高,原子的热振动振幅越大,滑移系开动的数量越多,越容易发生再结晶,从而峰值应力越低。而在相同的变形温度下,应变速率越大,发生塑性变形的时间越短,动态回复和动态再结晶过程进行不充分而导致软化作用较弱,表现为软化作用滞后且流变应力随应变速率的增大而增大。

2.2 热变形组织的演化规律

图3是不同热变形条件下的压缩试样对应的Ⅳ区晶粒形貌变化情况。可以看出,变形温度和应变速率对显微组织影响显著。当变形温度为900 ℃时,在低应变速率(0.01 s-1)下,发生了部分动态再结晶,在原始晶界处分布着细小动态再结晶晶粒;在高应变速率(10 s-1)下,原奥氏体晶粒被严重拉长,几乎未发生动态再结晶。当温度升高到1 100 ℃时,在低应变速率(0.01 s-1)下,合金已完全再结晶;而在高应变速率(10s-1)下,在局部仍存在变形的拉长晶粒。当温度升高到1 150 ℃以上时,不管是低应变速率还是高应变速率下,均已完全再结晶,说明变形温度高于1 150 ℃时,合金再结晶程度不受应变速率影响。此外,从图3可以看出,相同应变速率下,随变形温度升高,再结晶晶粒组织呈现粗化趋势。相同温度下,随应变速率增高,再结晶晶粒变细。

使用EBSD技术统计了试验合金不同热变形条件下的动态再结晶体积分数和平均晶粒尺寸。

从图4(a)可以看出,当应变速率相同时,随变形温度的提高,合金的动态再结晶体积分数明显提升,变形温度达到1 150 ℃以上时,合金在不同应变速率下的动态再结晶体积分数均达到100%;当变形温度相同时,从整体上看,动态再结晶体积分数随应变速率增加而降低。从图4(b)可以看出,随着变形温度升高,合金变形后的平均晶粒尺寸呈现粗化趋势,尤其1 050 ℃以上晶粒粗化速率开始显著加快;在低应变速率范围(0.01～0.1 s-1),随应变速率降低,晶粒粗化趋势明显增加;应变速率增加至1 s-1以上,晶粒粗化受应变速率的影响几乎可以忽略;在高应变速率下变形时,整个变形过程很快结束,没有过多的时间让再结晶晶粒长大,且以高应变速率变形时,合金在短时间内达到较高的变形量,导致合金内部各个位置的位错密度很高,以至于没有足够大的位错密度差为再结晶核心长大提供必要的驱动力,因此表现为高应变速率下合金的再结晶晶粒粗化速率远低于低应变速率。

2.3 对工业生产的指导

从上述研究结果可以看出,工业生产时,制定合理的加热温度和应变速率对热加工过程及微观组织控制极为重要。变形温度低(900和1 000 ℃)时,变形抗力大,且不管是在低应变速率还是高应变速率下,组织均容易出现混晶,热加工过程难控制;温度适中,变形抗力适中,晶粒均匀且没有明显粗化;温度过高时,变形抗力小,但晶粒长大趋势较明显。此外,提高应变速率至1 s-1以上,可实现细化晶粒效果。

最终结合生产装备实际及组织性能要求,有效地开发了工业化热挤压制管的热加工工艺。图5为热挤压态的典型金相组织。可以看出,合金热挤压态的晶粒细小而均匀,能够很好地满足晶粒度极差的要求。

3 结论

(1) 试验合金的流变应力—应变曲线呈典型的动态再结晶型曲线。流变应力对变形温度和应变速率较为敏感,随变形温度的降低和应变速率的增加而显著升高。

(2) 动态再结晶体积分数随变形温度的升高而升高,随应变速率的升高而下降,当变形温度高于1 150 ℃时,合金再结晶程度不受应变速率影响。平均晶粒尺寸随变形温度升高而增大;应变速率不低于1 s-1时,可实现较明显的细化晶粒效果。

(3) 以上述研究为指导开发的工业化热挤压制管工艺可以获得细小而均匀的晶粒组织。