一种微囊型空气清新剂的制备工艺研究

罗文莉，张璐，金奂君，金莉莉

(延边大学 药学院，吉林 延吉 133002)

0 引言

随着人们生活质量的提高，人们对空气清新剂的需求也日益增加.目前，大多空气清新剂中有效成分的制备方法可分为化学合成法和中药提取法.其中有效成分为化学合成的空气清新剂不仅其成分较为复杂，而且含有较多的挥发性有机物，如乙苯、二甲苯等多种有机化合物[1-2]，因此这类清新剂有可能对环境造成污染或损害人体健康[3-4].与化学合成的空气清新剂相比，中药提取的空气清新剂因对环境和人体友好而日益受到欢迎[5-6].近年来，一些学者虽然对中药型空气清新剂的研制进行了一些研究，但其制品大多存在留香时间短的问题.研究表明，使用微囊包合技术制出的中药型空气清新剂具有性质稳定、高效缓释的优点[7]，因此本文选用丁香、薄荷精油和陈皮浸膏为主成分，利用微囊包合技术制备出一种空气清新剂，并通过检测表明本文制备的清新剂具有包封率好、留香时间长的优点.

1 材料与仪器

丁香(干燥)、薄荷(新鲜)、陈皮(干燥)购于延吉市西市场；无水乙醇(分析纯)，天津市科密欧有限公司；甲醛(分析纯)，北京化工厂；氯仿(分析纯)，淄博增瑞化工有限公司；氢氧化钠(分析纯)，北京化工厂；硼酸(分析纯)，淄博瑞溪能源有限公司；阿拉伯胶(分析纯)，山东西唐生物科技有限公司；茶多酚(分析纯)，上海颖心实验设备有限公司；负离子水，广州亚飞水处理设备有限公司；通用闻香纸，昆山祥龙包装制品有限公司；35目筛(0.425 mm)，广州市刘华钢铁丝网有限公司；HJ -2 磁力搅拌器，金坛市科析仪器有限公司；WZ-180SP旋转蒸发仪，上海申科技有限公司；HH-4恒温水浴锅，金坛市科析仪器有限公司；FA604A电子天平，上海精天电子仪器有限公司；XSZ -4G双目显微镜，上海比目仪器厂.

2 实验方法

2.1 中药精油及浸膏的提取

采用水蒸气蒸馏法提取丁香和薄荷中的丁香精油和薄荷精油[8]，具体提取步骤为：在粉碎(粒径为425 μm)的丁香(200 g)中加入8倍丁香体积的负离子水，并密封浸泡24 h；将制备的混合物通入水蒸气蒸馏装置中，加热至微沸且保持至无小液滴后将产物收集至棕色瓶中.薄荷(200 g)同法操作.计算丁香精油和薄荷精油的得油率(OY)的公式[9]为

OY=[m精油/m原料]×100%.

(1)

采用乙醇回流法提取干燥陈皮中的浸膏[10]，具体提取步骤为：在粉碎(粉碎度为425 μm)的陈皮(150 g)中加入5倍陈皮体积的无水乙醇，并密封浸泡3 h；将制备的混合物加热回流至3 h后过滤，滤液再经旋转蒸发仪浓缩至浸膏状后将其收集至棕色瓶中.计算陈皮浸膏提取率(R)的公式为

R=[m浸膏/m原料]×100%.

(2)

2.2 中药微囊空气清新剂的制备

2.2.1处方的优化 采用正交试验L9(33)法确定空气清新剂的处方，并以包封率和留香时间为评价指标考察无水乙醇加入量、水浴温度和精油(浸膏)加入量对微囊制备的影响.正交试验表见表1.表1中的精油(浸膏)加入量是由上述3种中药的精油和浸膏按1∶1∶1的体积比混合制得的.

表1 正交试验表

2.2.2微囊的制备 按优化处方将丁香、薄荷精油和陈皮浸膏混合制成囊芯，然后按优化处方用量取囊芯和无水乙醇并将其混合均匀；加入8 g阿拉伯胶(囊材)和2 mL甘油，混合，研匀(此时样品中存在负离子).在混合物中加入10 mL负离子水，将其研成初乳后在搅拌下加入与阿拉伯胶等质量的明胶(此时样品中同时存在正、负离子).将混合液置于恒温水浴锅(优化后的水浴温度)中后加入盐酸将混合液的pH调节至4，再持续搅拌30 min即得由囊芯与囊材凝聚成的微囊.

2.2.3样品的制备 将制得的微囊与无水乙醇按体积比1∶10混合均匀，然后加入2 mL质量浓度为4%的胶质(作为稳定剂及保湿剂)、2 mL甘油(作为保湿剂)、0.2 g茶多酚(作为抗氧剂[11])，混合均匀后称量装瓶并作为样品待用.同法制备其他8种处方样品.

2.3 中药微囊空气清新剂的评价

2.3.1留香时间的测定 取10张闻香纸置于持续工作的封闭通风橱中，其中9张闻香纸分别喷1次按表1制备的9种空气清新剂样品，另1张用市售的喷雾剂型空气清新剂(未用微囊技术生产的)喷1次.喷完后，5名受试者同时闻香并每隔5 min轻轻扇动闻香纸，直至闻不到香味.实验重复3次，并记录每次的留香时间.最终的留香时间取3次实验的平均值.

2.3.2微囊形态及包封率的检测 将微囊空气清新剂喷至载玻片表面，然后在400倍显微镜下考察按最优制备工艺制备的空气清新剂的微囊形态.取20 g囊芯置于500 mL烧杯中，加入体积分数为37%的甲醛固化剂2 mL，降温至4 ℃后抽滤.将得到的滤渣(50 ℃)烘干后即得微囊，称重.用滤纸包裹微囊并将其置于索氏提取器中，加入100 mL氯仿，水浴加热回流2 h后回收氯仿.将索氏提取器中剩余的油状液移置到烧杯中，然后将其放入真空干燥箱(50 ℃)中挥发至无氯仿味，称重[12].包封率(EN)的计算公式为

EN=(W微囊中药物量/W投药量)×100%.

(3)

2.3.3装量差异的检测 装量差异的检测方法参照《中国药典》中的方法[13]进行.精密称量20瓶供试品，计算总平均质量后，与各瓶的质量进行对比.

2.3.4每瓶总喷次的检测 在通风橱环境下，取4瓶微囊空气清新剂供试品做每瓶总喷次的检测.首先取其中1瓶供试品，充分振摇后每隔5 s连续喷射于含有适量的硼酸吸收液的烧杯中，直至喷尽，同时计算喷射次数.按上述步骤分别检测其余3瓶供试品.本文制备的微囊空气清新剂(5 mL/瓶)的标示喷量为100次.

3 实验结果

3.1 中药精油和浸膏的提取结果

按式(1)和式(2)计算丁香、薄荷的得油率以及陈皮浸膏的提取率，得丁香精油的得油率为15.86%，薄荷精油的得油率为10.31%，陈皮浸膏的提取率为17.23%.

3.2 处方优化及评价结果

表1中的正交实验结果如表2所示.由表2可以看出，第5组的包封率最高，为48.62%.其制备工艺为：无水乙醇加入量为5 mL，水浴温度为40 ℃、精油(浸膏)的加入量为12 mL.最高包封率下，本文制备的清新剂的留香最长时间为40 min，显著优于同一测定条件下未用微囊技术生产的喷雾剂型空气清新剂的留香时间(25 min).

根据表1和表2，以各实验组的药物包封率和留香时间为评价指标进行主效应分析，结果如图1和图2所示.由图1和图2可知，各因素对微囊的留香时间和包封率影响大小的顺序均为无水乙醇加入量、精油(浸膏)加入量、水浴温度.其中：无水乙醇加入量和水浴温度对留香时间和包封率的影响为先增大后减小；精油(浸膏)加入量对留香时间的影响为先减小后增大，而其对包封率的影响为持续增加.

表2 包封率和留香时间的测定结果

图1 留香时间的主效应图

图2 包封率的主效应图

3.3 微囊镜检形态学的考察结果

图3为放大400倍下的丁香、薄荷精油和陈皮浸膏的微囊镜检图(按2.3.2方法观察).由图3可以看出，丁香、薄荷精油和陈皮浸膏的微囊均呈完整球形，且空囊较少.

图3 微囊镜检图

3.4 装量差异的检测结果

按2.3.3方法进行装量差异检测，检测结果如表3所示.由表3可以看出，每瓶供试品的装量与20瓶的供试品平均装量(70 g)的差异均在0.3 g内，符合《中国药典》中的装量差异规定[13].

表3 空气清新剂的装量差异

3.5 每瓶总喷次的检测结果

每瓶总喷次按2.3.4方法进行检测.经检测，每瓶总喷次数均在标示喷量(100次)的80%～120%范围内，符合要求[14].

4 结论

试验表明，本文利用丁香、薄荷精油及陈皮浸膏制备的微囊空气清新剂的最佳制备工艺为：无水乙醇加入量为5 mL，水浴温度为40 ℃，精油(浸膏)加入量为12 mL.经检测，本文制备的试样包封率为48.62%，留香时间为40 min(显著优于未用微囊技术生产的市售喷雾剂型空气清新剂的留香时间(25 min)).因此，本文制备的中药型微囊空气清新剂及其制备方法具有良好的推广和利用价值.