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石墨炉法测定水中镉基体的试剂改进分析

2020-11-10张宏波

科学与财富 2020年27期

张宏波

摘要:在对于水中的含量极微的痕量元素测定过程中,石墨炉原子吸收法得到了长期的研究和发展,并且在发展的过程中测量精度和稳定性都得到了显著提升,与传统的水中镉含量测量方法相比,在灵敏度方面的提升程度高达三个数量级,本文对石墨炉法测量水中镉基体改进剂的选择和研究进行了分析。

关键词:石墨炉法;水中镉基体;试剂改进

一.石墨炉法测水中镉含量方法概述

近年来通过石墨炉法对水中镉含量进行测定受到了研究学者的广泛关注,但是这种方法也存在一定的弊端,在实际的实验过程中,由于不同的基体会导致测量结果的准确性具有较大波动,石墨炉法对基体种类的敏感程度极高,只有通过采用合适的基体改进剂对其进行优化,降低不同基体给石墨炉法测定水中镉含量的精度带来的消极影响,才能够更大程度的确保水中镉含量的测定准确性。

石墨炉法对基体的高敏感度来自于它的测量机理,在石墨炉原子吸收法的测量中主要还是通过高温使得被测的原子状态发生变化,高温环境能否顺利将被测原子转化为基态的原子是测量结果精确与否的关键制约因素,由于不同的被测元素在原来的体系当中可能是以挥发性较强的化合物的形式存在,这样的基体形式就使得在加温过程中极其容易挥发,导致最终检测到的成为基态原子的被测元素含量数据偏低,而该有的基体是挥发性较差的形式,这样的基体使得高温加热之后被测元素也难以按照理想的情况形成基态的自由原子,所以就不能被检测出来,导致最终的测量结果存在偏差。

二.水中镉测定的基体改进剂研究现状

为了能够缓解基体不同带来的干扰,研究学者发现通过在石墨炉或者试液中加入合适的化学物质能够有效改进石墨炉原子吸收法的测量精度,避免不同基体带来的干扰,通过在体系当中加入合适的化学试剂对原本基体的挥发性质进行优化,对于较易挥发的基体类型,通过化学试剂将其挥发性降低,避免其在加温过程中被检测原子随化合物挥发,而对于挥发性过差的基体形式则通过选择合适的基体改进剂优化其挥发性能,使其能够更好的在加温过程中挥发出全部的被检测元素原子,合适的基體改进剂的选择能够显著改进石墨炉原子吸收方法在测量微量元素含量时对于基体干扰的抵抗能力,取得了良好的实验效果。所以为了能够提升通过石墨炉法测定水中镉含量的准确性,对测量过程中的基体改进剂进行深入研究和探讨成为了研究的重点内容。

三.不同基体改进剂下通过石墨炉法测定水中镉的实验探究

3.1  水中镉测定的研究背景

在近年来我国城市化建设和发展的过程中,由于工业的发展带来的环境污染问题使得在工业园区的水质明显下滑,普遍出现了重金属含量过高的问题。而过高的重金属含量会导致使用这样水资源的人群的生命健康受到威胁,由于在人体的正常运转过程中并不需要镉这种元素的参与,它非但不是人体生长过程中的必要元素,摄入之后还会对人体的健康造成极大的威胁,由于人体中主要是肝和肾吸收摄入的镉元素,所以这些器官会由于长期饮用重金属镉含量超标的饮用水而受到十分严重的损坏,较为典型的案例是在日本曾经流行过的“痛痛病”,其病因就是长期的生活摄入过量的镉元素。由此可见,石墨炉原子吸收法作为一种常用的微量元素测量技术,通过研究适合于水中镉测定的基体改进剂进而对水质中的镉元素含量进行精确的测量是一项具有社会意义的研究工作,应当受到充分重视和关注。

3.2  实验准备

在进行通过石墨炉原子吸收法测定水中镉含量的基体改进剂研究实验之前,需要进行前期的水样处理工作,为后期的实验做好相关的材料准备以及设备系统,在本文的实验中通过收集地表水样作为研究对象,在研究的过程中首先给水样中加入百分之三的稀硝酸对水样进行处理,之后进行加热消解的实验准备,这一过程是通过采用水浴锅对水样进行加热而实现的,在这一过程中温度最好控制在60摄氏度左右,过程中需要对水样的情况进行观察,分析其悬浮物的溶解状态,等到全部的悬浮物被有效的溶解之后就可以将其冷却用于后期的石墨炉原子吸收法对水中镉含量测定的实验当中。此外,称取实验中所用的各种化学实验试剂供后期实验使用。

3.3  实验设计

由于石墨管种类的不同会导致被测的水中镉元素测量的过程中在石墨管内部结构中的原子化行为产生变化,并且在不同的石墨管中材料原子化的温度和石墨炉原子吸收法测量的灵敏度产生相应变化,为了确保在灰化过程中不会由于石墨管内部结构的微小不同对测量结果造成的干扰,在实验过程中需要确保每次实验采用的石墨管相同。

3.4  不同基体改进剂的实验以及实验结果分析

在本文的实验过程中,通过选择氯化铅,硝酸,硝酸镁和氯化钯作为基体改进剂对不同基体改进剂的实验测量精度进行探究,并且通过观察不同灰化温度下的检测结果,判断通过石墨炉原子吸收法进行水中镉含量测量的精确度与温度的关系,能够有效通过温度的控制提升测量的最终精确度。

通过实验得出在实际的石墨炉原子吸收法测量水中镉元素含量的过程中,将灰化温度设置为九百摄氏度附近,原子化温度设置为2500摄氏度时能够取得最佳吸收效果,测量精确度较高,能够获取质量更为优秀的实验信号。

选择不同的基体改进剂时,不同的基体改进剂会产生质量不同的测试信号,实验表明在测量水溶液中的镉元素含量过程中,磷酸二氢铵溶液在以百分之五的稀释程度作为体系的基体改进剂过程中具有最佳的信号峰形,能够获取到理想的检测效果。

四.结束语

在通过石墨炉原子吸收法对水中镉元素进行测量的过程中,优化基体改进剂的选择和配比能够有效提升检测的精度,对水中镉元素进行更为精确有效的测量。

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