农产品中新烟碱类农药前处理和检测技术研究进展

张茜 阚晓丽

江苏省产品质量监督检验研究院 江苏南京 210007

大部分农产品都会存在不同程度的农药残留，其中新烟碱类农药的处理极为复杂繁琐，采用的检测技术是将原始样品处理为满足于仪器分析的状态，在整个分析环节是十分重要的内容，与检测工作效率有关，也与检测结果可靠性存在关联。

1 农产品中新烟碱类农药前处理技术

1.1 固相萃取技术

该技术始于上世纪80 年代中期，主要利用液- 固色相谱理论，基于选择性吸附和选择性洗脱的分离原理，达到富集、净化、分离样品的目标，主要价值在于可以减少样品机制的干扰性，让检测灵活性大大提升。固相萃取技术体现出重现性好和回收率高的特征，因此开始在农产品农药残留检测和食品检测中广泛利用。目前农产品质量安全监管范围正在扩大，样品机制复杂性逐渐增加，使得原有的单一固相萃取柱净化方法无法满足检测需要，有相关人员制定出洋葱、韭菜、大蒜等9 种烟碱类农药残留液相色谱检测法[1]。尽管该技术具有其优势特征，不过也存在操作步骤繁琐、容易破坏环境和有机溶剂用量大的弊端，因此在批量样品检测分析中使用存在障碍，如图1：

1.2 分散固相萃取

该技术是把固相萃取吸附剂颗粒在样品表面分散，以此在样品的萃取液中分离基质和干扰组分的前期处理技术，其中QuEChERS是典型的前处理方法。其特征为便宜、简单、耐用、安全、高效的特征，相较于传统的固相萃取技术，体现出分析速度更快、溶剂使用更少、成本更加低廉、操作更加简单、准确性更高的优势，主要的吸附剂包括PSA、GCB、C18，比如PSA 可以将样品糖类有机酸中的色素去除、GCB 可以去除大部分色素、C18 可以将此类物质去除。近年来，质谱检测技术和QuEChERS 技术有效结合用于农药残留检测当中，可以满足208种农药和代谢物的残留测定，该技术极大减少了检测工作量，成为检测技术人员主要检测方法。

1.3 新型液液萃取技术

一种是分散液液微萃取技术，相较于传统的液体萃取方法加入了分散剂，使得水相和萃取剂的接触面积加大，该技术具有操作简单、萃取时间短、重现性好、效率高的优势，因此被用于农药残留检测前处理当中。不过该检测技术还存在缺点，主要是会使用卤代氢这种毒性较大的物质作为萃取剂，并且萃取剂在试管底部不容易取出，对于复杂机制样品检测也存在较大难度。另一种是盐析辅助均相液液萃取法，该方法是借助盐让混合溶液出现分离现象，是一种对萃取目标物的新式萃取方法，该方法具有操作简单、富集效率高、成本低的特点，目前广泛用于药物分析检测，不过在农药残留检测使用较少。当前农产品和食品的样品机制复杂性较强，依靠单一的样品前处理技术无法满足检测准确性要求，所以很多检测人员将以上检测技术结合使用[2]。

2 农产品中新烟碱类农药残留检测技术

2.1 快速检测法

为了避免食品安全问题出现，通常在食品进入市场前期利用快速抽检的方法分析农药残留，该技术具有操作简单的特征，成为农药残留筛查的主要手段。新型烟碱类农药快速检测方法涵盖免疫法、酶抑制法、生物传感器法，可以对农产品样品中的氯噻啉、吡虫林啶虫脒进行检测，并且满足欧盟最大残留限量检测要求。酶抑制检测法尽管速度比较快，但灵活性不高，而免疫法操作简单、灵活性更高，可以用于大批量农产品的药物筛选，有着广阔应用前景。

2.2 光谱法

该方法是借助农药光学特征的常见方法，包括荧光光谱、紫外-可见光光谱、近红外光谱，相关人员利用光谱法对黄瓜、苹果汁进行药物残留分析，证实检测效果高，还有相关人员用该方法对噻虫嗪、吡虫啉和烯啶虫胺三种农药进行了检测。整体看来光谱技术操作简单，不需对样品进行预处理，呈现性良好，是一种优势性诸多的新型检测技术，不过不适用于批量样品检测以及高通量农药检测。

2.3 色谱法

一种是气相色谱法，该方法具有样品用量减少准确性高、灵活性强、分离性能好等特征，所以应用范围较广，目前该方法可以用于土壤秸秆、稻田水、稻壳中的呋虫胺、吡虫啉测定，证实该方法准确度和精密度都达到农药检测分析要求。气象色谱法也具有缺点，主要是在气化过程中一些不稳定的农药会出现降解，进而影响检测结果，所以强极性化合物测定不适用该方法。另一种方法为液相色谱法，相较于气相色谱法，液相色谱法具有分子量大、沸点较高、热稳定性差的特征，适用于该类化合物检测，不过该方法相较于固相萃取检测技术具有费时费力的特征。随着高通量农药残留检测需求，液相色谱法因其分离度不足、使用量大和分析时间长等问题，在使用方面受到一定限制[3]。

3 结语

综上所述，不同的前处理技术以及检测技术具有其优势和劣势，需要根据实际检测要求确定检测方法。相较于传统的快速检测方法，利用大型仪器设备进行检测具有重现性好、灵活性强的优势，不过相关设备造价昂贵，前期处理也较为复杂。随着近年来人们对农产品安全的高度重视，今后要求我国相关领域继续研究出净化效果好，成本低的前处理技术，以此确保食品安全。