影响烟煤胶质层指数测定值的因素与应对措施

摘 要：本文详细论述了影响烟煤胶质层测定值的因素，依据GB479-2016《烟煤胶质层指数测定方法》，结合国家实验室的试验数据，从试验样品制备、试验仪器的操作过程，不同曲线类型的测定要求，曲线绘制的规范等要素做了详细的论述，确保试验数据的准确性。

关键词：烟煤胶质;控温系统;煤炭检验

烟煤胶质层指数是由化学家萨波尼柯夫提出的一种表征烟煤塑性的指标，以胶质层的最大厚度Y值和最终体积收缩度X值表示。此方法是模拟工业焦炉的炭化室反应而设计。将煤样置于一特制煤杯中进行单侧加热，使其形成一系列的等温层面。各层面温度由加热端（热电偶）开始依次递降，并依次形成半焦层、胶质层和未软化的煤样层三个部分。

煤样、试验环境、设备仪器、试验人员的经验等。结合本人在国家实验室多年的实际操作经验，利用试验样品的的复杂多样性等特点，对不同煤种的胶质层测定过程提出了可靠地、科学的操作规范。为企业生产提供可靠、科学、准确的试验结果。

1 方法提要

将标准粒度的试样装入特制的煤杯中，通过煤杯底部按照一定的加热速率对其进行单侧加热，整个试样随温度的升高自下而上形成半焦层、胶质层和未软化的煤样。利用探针测得胶质层最大厚度（Y），用来表示试样的结焦性能;根据实验过程的体积曲线可反映出胶质体厚度、粘度、透气性以及气体的析出情况和温度间隔。在试验结束时的出的最终收缩度（X），可用来表示实验终结时半焦收缩的程度。以及实验完成后对焦块技术特征的综合判定。

2 影响因素

2.1 试验样品

胶质层测定用的试验样品需按照GB474-2008《煤样的制备方法》制备至粒度不小于3mm，使用对辊式破碎机将其逐级破碎至全部通过1.5mm的圆孔筛，且不可过度破碎。GB479-2016对试验样品做了更加严格的规定：粒度小于0.2mm的部分比例不超过30%，缩分量不小于500g。为了考察粒度比例和试样质量对测定结果的影响，选取不同地区的试样进行试验，结果如下：

从试验数据看，粒度占比对X值的影响比较大，成正比。对Y值的影响不明显。另外试样煤样应达到空气干燥基状态，未达到此状态的煤样不仅影响称量的准确性，由于在装杯过程中煤样按棋盘法置放在空气中，很难保证煤样堆密度的一致，从而影响测定结果的准确性。故需要严格按照GB474-2008《煤样的制备方法》制备样品。

烟煤样品在放置过程中的氧化变质对胶质层指数的稳定性影响很大，煤样的胶质层指数会随放置时间的延长发生明显的下降。对制备好的试样应存放在磨口玻璃器瓶内，放在阴凉干燥处，不得超过15天。如果确实需要延长的样品，易存放在冰箱中冷藏，试验时为了排除温度和压力等因素对试样的影响，需把已冷藏的样品放置到室温方可进行试验。

2.2 控温系统和加热元件

控温系统通过热电偶来传导加热元件（硅碳棒）的温度，通过调节电流的大小来控制加热元件的实际温度。热电偶必须有效校准并附以温度校准表，方便试验人员及时自我校准。为了使煤样形成平整的等温层，需保证加热元件发热均匀。两根硅碳棒的阻值在（6～8Ω）范圍内。加热不均匀，极易产生等温面的不平整现象，温度高的地方，等温面凸起，温度低的地方等温面凹进。探针的测点如果在凸起位置，测值就偏高;否则测值就低。试验过程中产生的炭黑附着在硅碳棒上极易形成短路，一般采用吹热分的办法及时将积聚的挥发物和炭黑吹掉。也可用隔绝的办法，即在硅碳棒上套上套上石英管可避免短路产的的跳闸。

防止在装杯过程中煤样漏入热电偶套管，或者热电偶未完全插入套管底部，否则极易造成实际温度低于显示温度，导致热电偶加热过快，影响试样的软化、热分解的过程。胶质层指数测试过程中，规定30min内温度从室温升到250℃，然后以3℃/min的均匀速度加热到730℃试验停止。试验人员可以通过秒表计时法来校准加热元件的实际温度。

2.3 煤杯与炉砖

不同材质的煤杯其导热系数不同，造成煤受热的强度也不一样，最终影响测试结果。标准规定统一使用45#钢。为了有效传递热能，煤杯的杯底和压力盘分布若干析气孔，每次试验后析气孔容易结焦堵塞，装杯前要用砂纸和钢丝清理析气孔，在杯底上放置0.5～1.0mm厚的石棉垫，可把试验过程中生成的挥发物顺利地透过石棉垫通过析气孔排出煤杯外。透气性较差会使测试值偏高。

为了保证煤样在膨胀或收缩时没有额外的阻力，作用于煤样横截面的压强为9.8N/cm2，煤杯应垂直放置于砖垛孔中，通过调整压盘的高度，确保压力杆处于水平状态。

炉砖的材质对胶质层测定结果影响较大，不同材质的炉砖散热性能存在差异性。胶质层指数测定原理模拟炼焦炉采用单侧底部加热，在煤杯中形成一系列平整等温层。煤杯壁上热通过炉砖传递出去，否则极易在炉砖内积蓄起来，靠近煤杯壁的试样提前软化生成胶质体，使之形成中间凹，周围高的等温面从而影响Y值测定的结果。

2.4 不同煤种的测点规范

胶质层体积曲线是测定并记录煤样在热解过程中胶质体不断变化的曲线走向。不同煤种的曲线不同，根据曲线的走向选择不同的点位进行探针测点，胶质层指数测定包含八种不同曲线类别：平滑下降型、平滑斜降型、之字形、波形、微波型、山型、之山混合型（g）、之山混合型（h）型。测点技巧分为三种：①当曲线为波形或带有之字形的曲线，选择波峰侧上层面，波谷测下层面，起伏频繁的曲线，测点时间应该把控在两个以上的波谷测下层面，动作太频繁，极易造成下层面来不及恢复，造成测定结果偏低。波峰的测点通过斜率可以准确把握;②遇上胶质体粘度比较大，每次测完要用砂纸及时打磨探针表面，为下一次探针测点做好准备;③曲线为平滑斜降型或部分平滑下降型时（X值>10mm），由于煤样的胶质体的粘度非常小，下层面的半焦表面较软，一扎就到杯底的试样，应推迟30min进行层面恢复，选择每10min，或者根据上次测值选择不同的点位测值。

2.5 曲线作图

曲线作图分为X（最终收缩度）和Y（最大厚度）值两部分组成，X值在曲线走平的基础上直接与基准线连接即可，有的膨胀性大的试样温度达到730℃，曲线一直没走平，实验人员应在730℃恒温继续加热，直到曲线走平为止。Y 值的作图以探针测点为准，分别把上层面和下层面所测值按照坐标值标好，选择曲线点内的值连起来。之子型的测点先把相连点连起来，选取两点之间的中间点相连接。选择两曲线之间的最大值作为Y（最大厚度）值作为报出数值。

3 结语

胶质层指数测定是一项规范性很强的试验，影响因素之多，涉及到煤样的处置，仪器设备和试验人员的素质，必须经过专业人员的培训和长期临场的锻炼。好的手感，各种不同曲线的测点规范，以及对各种试样过程中出现问题的有效处置，总之试验人员严格按照操作规程和标准条款进行操作，通过不同实验室，不同的操作人员和仪器间的比对，提高试验数据的科学准确，为生产企业的焦炉设计提供可靠地数据支撑和指导。

参考文献：

[1] GB/T479-2016.烟煤胶质层指数测定方法[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会，2016.

[2]隋艳.氧化作用对烟煤胶质层指数稳定性的影响研究[J].煤质技，2014（4）：25-27.

作者简介：

任志鹏（1983- ），山西省临县人，工程师，国家煤及煤化工产品质量监督检验中心煤炭检验研究部从事质量管理和分析。