电感耦合等离子体发射光谱法测铅精矿中砷

摘 要：建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定铅精矿中砷的分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解，氢氟酸挥硅，高氯酸除碳，在5%的盐酸介质中，采用As193.696为分析线，用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅精矿样品中砷含量。结果表明，该方法的相对标准偏差为1.5%-4.2%，加标回收率为99.6%-103.0%，与原子荧光光谱法测定结果相吻合，且对高砷含量样品测定具有更高的准确度。

关键词：铅精矿;砷;电感耦合等离子体发射光谱法;酸溶解

1 前言

铅精矿是生产金属铅、铅合金、铅化合物等的主要原料。铅精矿中主要包括铅、锡、砷、铜、硅、镁等元素，其含量是铅精矿品级划分的重要指标;而砷作为铅精矿中的有害重金属元素，市场对其有严格的含量限制，是进出口铅精矿品质测定中的必检项目，其含量是否在限值范围内也直接影响到铅精矿交易价格的高低。传统测定矿产品的砷大多使用原子荧光光谱法[1]和银盐法[2]，该方法常常需要根据含量选择称样质量和稀释倍数，过程往往繁琐冗长，且当样品砷含量较高时，需要较大的稀释倍数，会影响结果的准确度;电感耦合等离子体原子发射光谱法因其具有分析速度快、线性范围宽、灵敏度高、稳定性好、且同时可以检测多种元素等特点，采用酸溶样[3-5]，可直接用于测定铅精矿中不同范围砷含量，方法准确、快速、易于操作。

2 实验方法

2.1 试剂与仪器

实验室用水均为一级纯水;盐酸（ρ1.19g/mL）;硝酸（ρ1.42g/mL）;氢氟酸（ρ1.15g/mL）;高氯酸（ρ1.76g/mL）;砷标准储备溶液（1000?g/mL，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）;砷标准溶液（100?g/mL）：由砷标准储备溶液逐步稀释而得。

2.2 试料溶解与处理

称取0.2g试样，精确至0.0001g。将试料置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿试样，加入20mL盐酸，低温加热10min，再加入6mL硝酸，盖上盖子，加热反应微沸20-30min后，取下，用少量水冲洗盖子和内壁，加入5mL氢氟酸，2mL高氯酸，继续低温加热蒸干，使高氯酸烟冒尽。

2.3 工作曲线的绘制

分别移取0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、

30.00mL、50.00mL砷标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入盐酸5mL，用一级水稀释至刻度，混匀。按选定的仪器工作条件进行测定。

3 结果与讨论

3.1 仪器最佳工作条件的选择

在不同的仪器参数条件下，测定系列砷标准溶液的强度，确定了仪器最佳的工作条件：分析谱线为As193.696;观测模式为水平;RF功率为1150W;冲洗泵速50r·min-1;

分析泵速为50r·min-1;等离子体气流量为15L·min-1;辅助气流量0.5L·min-1;峰处理方式为峰面积积分。

3.2 工作曲线线性

在选定的最佳工作条件下对配制的砷工作曲线进行测定，呈线性关系，相關系数R=0.9998，线性良好，满足要求。在设定工作条件下，对标准溶液空白连续测定11次，3倍空白标准偏差所对应的浓度即为砷的方法检出限，检出限为0.013mg/L。

3.3 方法精密度试验

按照实验方法对不同砷含量的铅精矿样品Q1和Q2中砷元素进行独立的11次分析测定，其测定结果见表1，测定的相对标准偏差在1.5%～4.2%。

3.4 方法准确度试验

为了考察该方法的准确度，多次测定铅精矿标准样品GBW（E）070173、GBW07167和BY0111-1中砷含量，求得各标准样品平均值;并将该方法与原子荧光光谱法进行了比对，结果见表2，由表可知，在方法测定范围内，砷含量较低时，电感耦合等离子发射光谱法与原子荧光光谱法测试结果与标准样品认定值一致;含量较高时，电感耦合等离子体发射光谱法比原子荧光谱法准确，与标准样品认定值一致。本方法测定砷的准确度在测定范围内良好。

3.5 回收率试验

选取不同试样，加入一定量的标准溶液，按照实验方法处理样品，进行加标回收实验，分析结果计算可得加标回收率介于99.6%-103.0%之间，该方法回收率满足要求。

4 结论

通过条件试验，建立的电感耦合等离子体发射光谱法测定铅精矿中的砷，方法操作简便，过程时间短，精密度好，准确度高，测定砷含量范围广，可以用于铅精矿中砷含量的测定。

参考文献：

[1] GB/T8152.5-2006.铅精矿化学分析方法-砷量的测定-原子荧光光谱法[S].北京：国家质检总局，2006.

[2] GB/T14353.7-2010.铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第7部分：砷量测定[S].北京：国家质检总局，2010.

[3] GB/T8151.20-2012.锌精矿化学分析方法第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法[S].北京：国家质检总局，2012.

[4]丁爱梅，李艳群，彭旭飞.电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑量[J].湖南有色金属，2015（3）：78-30.

[5]赵洪月，齐荣，侯艳霞，等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中砷铜锌[J].冶金分析，2016（2）：57-60.

作者简介：

毕海定（1992- ），女，广西百色人，中国检验认证集团广西有限公司化验员，主要从事矿产品和化工品检测研究。