反浮选--冷结晶生产氯化钾工艺控制的研究

孟浩　张生太　辛国山　乔猛

摘 要：本文对反浮选--冷结晶生产氯化钾生产方法、工艺控制要点分析研究，以期为氯化钾生产工艺的进步发展提供有益借鉴。

关键词：反浮选;冷结晶;氯化钾生产;工艺控制

0 引言

氯化钾应用广泛，主要用于无机盐工业领域，可以作为制造钾盐或碱的基本原料。在医学领域可作为利尿剂、防治缺钾症的药物、临床常用的电解质平衡调节药，临床疗效确切，广泛用于临床各科。氯化钾在染料工业用于活性染料、在农业上可以用做一种钾肥，此外还可用于科学应用，食盐加工，制造枪口、炮口的消焰剂，钢铁热处理剂，以及用于照相等。氯化钾的生产、利用非常具有研究意义。

1 反浮选--冷结晶生产氯化钾工艺概述

反浮选--冷结晶生产氯化钾工艺是生产的氯化钾的主要方法，采用此核心技术生产的产品具有纯度高、效率高、颗粒饱满的优势。首先将氯化钠利用反浮选技术从光卤石中分离出来，使光卤石原料转化成高品位的低钠光卤石，然后在此基础上采用冷结晶技术，加水分解结晶制成高品位的氯化钾[1]。在生产过程中直接影响产出的氯化钾质量的因素有很多，如原矿、母液、调浆、洗涤、干燥等，需要要严格对生产工艺过程进行控制，不断提升和完善生产工艺，提高产品质量和生产效率。

2 生产工艺

反浮选--冷结晶联合生产氯化钾加工工艺流程：光卤石--调浆--反浮选--脱卤--冷结晶--过滤--洗涤--离心干燥--氯化钾成品。无机盐工业中一般的浮选方法分为正浮选、反浮选和正反浮选组合。正浮选是把所需的矿物随矿浆泡沫直接刮出。而反浮选在生产氯化钾时的应用是在浮选过程中，把所需的矿物留在浮选槽中，随泡沫刮出不需要的脉石矿物过程，简单的说就是选出生产氯化钾产品时没用的氯化钠。冷结晶是指光卤石在受冷分解时，内部存在的氯化钾会发生结晶的过程。在冷分解过程中的质量控制直接决定了形成氯化钾的颗粒质量和产品品位，氯化钾生产工艺的关键环节是对光卤石的冷结晶方法[2]。在光卤石进行冷结晶后形成粗氯化钾，然后将体积达到标准的氯化钾与氯化钠进行分离，其生产工艺控制要点是调浆控制、反浮选残留的泡沫控制过程、结晶过程控制以及洗涤过程控制。

反浮选--冷结晶生产氯化钾工艺主要通过对含有少量氯化钠成分的光卤石进行分解条件控制，使矿浆溶液中的氯化钾达到饱和的状态，实现有效控制氯化钾的结晶数量。氯化钾在数量减少的同时，单个晶体的体积随之增大，从而达到常温环境中氯化钠个体体积大小，但在结晶过程中需要注意，溶液必须严格控制处于饱和的状态。如果溶液无法达到饱和，会造成氯化钾颗粒的大小的不可控制。光卤石进入结晶器的状态，直接影响结晶质量。光卤石体积过小进入结晶器时，会迅速溶解导致形成的氯化钾饱和度过高，生成大量的体积偏小的氯化钾晶体;但光卤石体积过大进入结晶器时，会降低溶解的速度，无法满足氯化钾的饱和度，晶体生成率不足。进入结晶器的矿量要合理控制，特别是严格控制光卤石的体积标准，矿量要随结晶器的大小进行相应调整。

3 生产工艺控制要点

3.1 调浆控制

反浮选光卤石矿浆的流量和浓度会直接影响反浮选的作业效果。光卤石矿浆在实际生产中包含采收系统经浓密机浓缩后的矿浆和由补充光卤石原矿与调浆液混合后的矿浆。在实际生产实践中经常会发生矿浆浓度太高，出现调浆槽压槽的现象，造成药剂分散不均匀，严重影响了反浮选操作效果。但是流量太大、浓度太低又会发生冒槽，造成药剂和矿浆的外溢，降低反浮选回收率（表1为反浮选指标）。为了生产过程的稳定连续进行，光卤石矿浆需要严格控制调浆过程，在反浮选时矿浆浓度适宜控制在30%-35%之间，流量适合控制在1100m/h以内，严格执行生产标准，既可充分分散药剂避免调浆槽压槽，又可使反浮选系统达到满负荷连续运转，同时显著降低反浮选设备的损耗。

3.2 反浮选残留的泡沫控制

生产实践中，反浮选残留的少量氯化钠泡沫会随矿浆进入到低钠浓密池，残留的氯化钠泡沫、结晶器溢流液同光卤石矿浆浓密池的溢流液混合后可以用来调浆，再次进入反浮选过程，无形中降低了原矿质量。同时低钠光卤石矿浆由管道流入浓密池时，会发生起到一定消泡作用的搅动现象。氯化钠细粒由光卤石颗粒向下拖曳、沉降，会影响低钠光卤石质量，特别是残留泡沫富集后这种现象对其影响更加明显[3]。要提高反浮选回收率，因为残留泡沫在系统中不可循环，低钠光卤石浓密池溢流管道可改为溢流槽，在槽中设置档沫板，及时清理残留泡沫，避免泡沫富集现象。

3.3 结晶过程控制

在氯化钾结晶的过程中需要加入母液对氯化钾的颗粒大小进行控制，但母液加入量过大会使氯化钾晶体体积变得细小，而加入过少又会使颗粒变得过大，使其质量下降回收率不理想，所以需要对母液浓度严格控制。除此之外需要考虑冷结晶工艺过程中的溶液浓度，其对氯化钾产品的颗粒及质量也有一定的影响，通常溶液浓度低于30度时，就会导致进入结晶器的光卤石无法充分溶解，明显降低回收率造成资源浪费;而溶液浓度超出41度时，又会发生结晶的氯化钾颗粒过小数量过多，影响总体的产品质量。溶液浓度要严格控制在30度至40度之间对保证氯化钾的质量、品位非常关键。

结晶器溢流液的处理问题没有统一方法，溢流液直接进入结晶器会影响粗钾质量，另外当底流泵发生堵泵时，停止结晶器进料或切换另一台设备时，至少需5min时间，低钠矿浆溢流进入粗钾浓密池，造成产品质量下降[4]。现阶段的技术主要采用兑卤工艺回收，当然，固体颗粒的存在因为存在晶种不但影响兑卤工艺中对卤液的晒制，也无法回收固相，可配置旋液分离装置，澄清的溢流液可用于兑卤用，增浓液可以作为淋洗液返回到低钠光卤石的脱液作业中，可置换速液、净化滤饼也可解决回收问题。

3.4 洗涤过程控制

为氯化钾品位的进一步提高，必须加入适量的淡水进行洗涤，去除粗钾中的氯化钠等其他杂质，洗涤过程是整个生产工艺中最后一道可以提高产品品位的环节，控制加入淡水的时机、时间、水量对成品质量非常关键。生产过程中粗钾加淡水洗涤是为了减少物料总量以达到快速洗涤目的，用离心机进行分离脱水，得到氯化钾产品。离心机过滤之初会有一些微小的氯化钾颗粒穿过滤网而使滤液浑浊，当形成滤饼引起阻挡后，氯化钾颗粒不能通过滤网。避免将离心机滤液全部作粗钾淋洗液，洗涤过程中细小氯化钾颗粒无法回收，会加大粗钾洗涤作业时负荷。严格控制加水量，不能完全使用淡水凋浆，洗涤粗钾加水量与粗钾中其他物质含量有关，加水量直接影响到氯化钾的回收率。大量文献和生产实践证明，科学控制加水量，可保证系统水平衡，并达到最佳的洗涤效果，是洗涤过程获得高品位氯化钾产品的保证。

4 结语

反浮选--冷结晶生产氯化钾工艺可实现氯化钾成品质量国际化，在生产实践过程中对氯化钾产品质量有直接影响的因素有很多，需要对其生产工艺的核心技术环节严格控制。现阶段反浮选--冷结晶生产氯化钾工艺取得较好的应用效果，但随着社会经济的不断的发展，人们在工业、生活上对氯化钾的需求量的不断增加，氯化钾生产工艺需要不断的完善和优化。采用反浮选--冷结晶方法生产氯化钾能耗低、降低生产成本、保证生产质量，值得推广应用。

参考文献：

[1]汪贵元.反浮选--冷结晶生产氯化钾工艺控制的探讨[J].海湖盐与化工，2002（03）：27-29.

[2]方勤升，王庆生，钱晓杨，张信龙.反浮选--冷结晶生产氯化钾工艺过程的优化[J].无机盐工业，2001（05）：32-33+2.

[3]錢晓杨，马国华，党国民.反浮选——冷结晶法生产氯化钾的几个工艺问题[J].化肥设计，1999（05）：3-5.

[4]张晓飞.介绍一种新的氯化钾生产工艺——反浮选冷结晶工艺[J].海湖盐与化工，1997（05）：36-37.