改用ICP测定钢铁中Sn,Sb的方法分析

摘要：钢铁是我国工业发展的基础，也是楼房、桥道各种基础建设的主要材料，关乎着人们的生命安全。除了裂纹等较容易发现的缺陷外，Sn，Sb等微量元素也会对钢铁的质量产生较大的影响，ICP是一种新型微量元素测定方法，已经得到了较为广泛的应用，本文对ICP测定钢铁中Sn，Sb的方法进行了一定的讨论。

关键词：钢铁材料;微量元素;ICP检测

引言：钢铁被大量应用在生活中的各个领域，钢铁材料的质量一直是国家高度重视的问题，钢铁材料的质量测定方法也一直在发展。近年来，科研人员已经意识到Sn，Sb等微量元素会对钢铁质量产生不好的影响，影响钢铁的韧性、可塑性、抗腐蚀性等，因此对ICP这种新型测定方法进行深入研究有着重要意义。

一、Sn，Sb等微量元素对钢铁质量的危害

钢铁在精炼过程中不可避免的会混入Sn，Sb等微量元素，并在钢铁中不断富集，这些微量元素属于有害元素，被称为痕元素，对钢铁的各项性能都会有很大的影响，会破坏钢铁的内部结构和晶粒组织，进而影响钢铁的脆性、韧性、抗腐蚀性等各项性能，降低刚的抗冲击能力，使钢铁更加容易弯曲、甚至折断，使其各项能力低于预估，从而为各种工程埋下安全隐患，影响人们的生命安全。

二、ICP检测简述及原理

ICP检测法是一种近年来研发出的新型微量元素检测方法，全称是电感耦合等离子体原子发射光谱法，以等离子矩为激光光源，具有非常高精准度，测定范围广，检测速度快，可以对钢铁中Sn，Sb等十多种微量元素进行检测，目前已经在国外大面积应用，取得了非常良好的效果。ICP检测法的原理是将钢铁由试样器引入雾化器中，然后将等离子体焰升到6000到8000℃，将式样原子化、电化，以光的形式发射出能量，钢铁的各种原子被激发或电离后，重新回到基态，发射出不同波长的光谱，试验人员可以根据特征光谱的波长等特点，对钢铁中的元素进行定性分析和定量分析，以此来判断钢铁中微量元素的种类和含量。ICP检测法需要高频电发生器、感应圈、冷却器、辅助器、矩管、试样载气等设备，高频电发生器和感应圈提供电磁能量，矩管负责通入载气、辅助气和冷却气。ICP检测法具有操作简单、测量结果精准的特点，能很好的对钢铁材料中微量元素的种类和含量做出分析，从而进行更有效的处理。

三、ICP检测的优点

目前主流的钢铁微量元素检测法是石墨检测法，是通过可以吸收Sn，Sb等原子的石墨炉进行测定的，石墨检测法的检出线低，测量结果较为准确，但是检测时间过长，且容易受到钢铁中其他元素的干扰，导致操作复杂，经常需要反复试验。ICP检测法能够很好的弥补石墨检测法的缺点，通过特殊光谱可以将干扰元素和需要分析的微量元素有效的区分开来，受干扰较小，而且操作过程简单，操作速度快，能够适应钢铁材料的检测要求。

四、实验部分

（一）工作条件

ICP检测法使用ICAP6000SERIES电感耦合等离子体原子发射光谱仪，将其设置为等离子源，冲洗泵速要设置为50r/min，分析泵速为50r/min，泵稳定时间设置为5 秒，辅助气流量为1L/min，雾化器流量为0.5    L/min，观察高度要保持在11mm左右，检测过程要重复两次，每次冲洗时间20s[1]。

（二）材料准备

ICP检测需要纯度为99%的高纯铁，规格自1mm到3mm之间，蒸馏水要保证纯度，要符合GB/T6682规定。锡标液的浓度要求50μg/mL，称取0.2g基准锡锭，基准锡锭要刮去表面氧化物，并置于250mL的烧煤中，需要向烧杯中加入50mL鹽酸，使其在低温加热的条件下溶解，然后将基准锡锭连同烧杯一起冷却，冷却结束后缓缓静置到室温，再将基准锡锭的移入200mL的容量瓶中，加入蒸馏水定容、摇匀，使基准锡锭完全浸泡在蒸馏水中。锑标液的浓度要求50μg/mL，称取0.25克左右放入烧杯中，然后准备250mL酒石酸锑钾溶液，并将其放入干燥器中干燥5min，加入适量盐酸溶解，并将其移至500mL容量瓶中，再用蒸馏水定容、摇匀[2]。

（三）分析方法

将0.5g高纯铁试样放到50mL的两用瓶中，用试管准确的称取20mL硝酸溶液，并通过移液管将硝酸溶液导致两用瓶中，然后将两用瓶垫上石棉瓦，放入电热板上加热至试样完全溶解，将溶解后的溶液冷却，并定容至 50mL。然后加入1μg/mL的Sn，Sb溶液，并依据工作曲线进行配置，质量分数控制在0.0001%到0.0060%之间，分别取5或6 个点，并以硝酸为介质。处理好试样后，要根据试验要求，先测定标准系列溶液，并根据各项数据绘制出工作曲线。另外，要进行对照组的测量，选取一个没经过浸泡的高纯铁用同样的方法进行测定。

五、结果和讨论

（一）试样分解

根据样品分析的标准程序，准确称取样品于烧杯中，在低温条件下加热，并用盐酸溶解，等到烧杯内液体生出气泡，就说明试样已经完全溶解，反复进行多次试验，直至液体中没有残存试样。

（二）酸度测定

在ICP检测法中，溶液的酸度和酸的种类会影响谱线强度，溶液的酸度越高，谱线强度就越低，高纯铁可以用硝酸溶解，要保证试样完全溶解且溶液酸度较低，使酸及体积能达到要求。

（三）谱线分析

对9.927nm、235.485nm、28.998nm灵敏线的Sn元素进行光谱测定，要以Sn的纯标准溶液作为测定对象，在其中加入Fe、Cr、Ni、Mn、Co、Si等基体元素，作为干扰分析，并进行光谱扫描。对206.836nm、231.146nm、252.851nm灵敏线的Sb元素进行光谱扫描时，要加入252.851nm硅作为干扰分析，并进行光谱扫描。一般钢铁试样要用1：3的硝酸溶解，等高氯酸冒烟蒸干，再加入1：3的盐酸。试验表明，当溶液中不含2%的高氯酸时，试验结果均没被干扰，已经完全满足了试验要求。

六、结论

我国是钢铁产量巨大的国家，每年都有大量的钢铁被应用在各种基础建设和重型工业之中，关乎着人们的生命安全。钢铁的精炼过程中，内部无法避免的会出现一些微量元素，这些微量元素会改变或破坏钢铁内部的结构和精力组织，影响钢铁质量，所以对ICP这种新型检测方法进行深入分析意义重大。

参考文献：

[1]   王少娜，靳星.ICP-OES法测定钒的光谱干扰研究[J].光谱学与光谱分析，2020，40（07）：2283-2288.

[2]   陈敏，仲兆祥.电感耦合等离子光谱仪的实验室定标方法[J].实验室研究与探索，2020，39（05）：12-16.

作者简介：

贾达（1991-）男，籍贯：贵州省遵义市，职称和学历：助理工程师，本科，研究方向或专业：ICP测定钢铁中Sn，Sb的方法分析，应用化学。

摘要：钢铁是我国工业发展的基础，也是楼房、桥道各种基础建设的主要材料，关乎着人们的生命安全。除了裂纹等较容易发现的缺陷外，Sn，Sb等微量元素也会对钢铁的质量产生较大的影响，ICP是一种新型微量元素测定方法，已经得到了较为广泛的应用，本文对ICP测定钢铁中Sn，Sb的方法进行了一定的讨论。

关键词：钢铁材料;微量元素;ICP检测

引言：钢铁被大量应用在生活中的各个领域，钢铁材料的质量一直是国家高度重视的问题，钢铁材料的质量测定方法也一直在发展。近年来，科研人员已经意识到Sn，Sb等微量元素会对钢铁质量产生不好的影响，影响钢铁的韧性、可塑性、抗腐蚀性等，因此对ICP这种新型测定方法进行深入研究有着重要意义。

一、Sn，Sb等微量元素对钢铁质量的危害

钢铁在精炼过程中不可避免的会混入Sn，Sb等微量元素，并在钢铁中不断富集，这些微量元素属于有害元素，被称为痕元素，对钢铁的各项性能都会有很大的影响，会破坏钢铁的内部结构和晶粒组织，进而影响钢铁的脆性、韧性、抗腐蚀性等各项性能，降低刚的抗冲击能力，使钢铁更加容易弯曲、甚至折断，使其各项能力低于预估，从而为各种工程埋下安全隐患，影响人们的生命安全。

二、ICP检测简述及原理

ICP检测法是一种近年来研发出的新型微量元素检测方法，全称是电感耦合等离子体原子发射光谱法，以等离子矩为激光光源，具有非常高精准度，测定范围广，检测速度快，可以对钢铁中Sn，Sb等十多种微量元素进行检测，目前已经在国外大面积应用，取得了非常良好的效果。ICP检测法的原理是将钢铁由试样器引入雾化器中，然后将等离子体焰升到6000到8000℃，将式样原子化、电化，以光的形式发射出能量，钢铁的各种原子被激发或电离后，重新回到基态，发射出不同波长的光谱，试验人员可以根据特征光谱的波长等特点，对钢铁中的元素进行定性分析和定量分析，以此来判断钢铁中微量元素的种类和含量。ICP检测法需要高频电发生器、感应圈、冷却器、辅助器、矩管、试样载气等设备，高频电发生器和感应圈提供电磁能量，矩管负责通入载气、辅助气和冷却气。ICP检测法具有操作简单、测量结果精准的特点，能很好的对钢铁材料中微量元素的种类和含量做出分析，从而进行更有效的处理。

三、ICP检测的优点

目前主流的钢铁微量元素检测法是石墨检测法，是通过可以吸收Sn，Sb等原子的石墨炉进行测定的，石墨检测法的检出线低，测量结果较为准确，但是检测时间过长，且容易受到钢铁中其他元素的干扰，导致操作复杂，经常需要反复试验。ICP检测法能够很好的弥补石墨检测法的缺点，通过特殊光谱可以将干扰元素和需要分析的微量元素有效的区分开来，受干扰较小，而且操作过程简单，操作速度快，能够适应钢铁材料的检测要求。

四、实验部分

（一）工作条件

ICP检测法使用ICAP6000SERIES电感耦合等离子体原子发射光谱仪，将其设置为等离子源，冲洗泵速要设置为50r/min，分析泵速为50r/min，泵稳定时间设置为5 秒，辅助气流量为1L/min，雾化器流量为0.5    L/min，观察高度要保持在11mm左右，检测过程要重复两次，每次冲洗时间20s[1]。

（二）材料准备

ICP检测需要纯度为99%的高纯铁，规格自1mm到3mm之间，蒸馏水要保证纯度，要符合GB/T6682规定。锡标液的浓度要求50μg/mL，称取0.2g基准锡锭，基准锡锭要刮去表面氧化物，并置于250mL的烧煤中，需要向烧杯中加入50mL鹽酸，使其在低温加热的条件下溶解，然后将基准锡锭连同烧杯一起冷却，冷却结束后缓缓静置到室温，再将基准锡锭的移入200mL的容量瓶中，加入蒸馏水定容、摇匀，使基准锡锭完全浸泡在蒸馏水中。锑标液的浓度要求50μg/mL，称取0.25克左右放入烧杯中，然后准备250mL酒石酸锑钾溶液，并将其放入干燥器中干燥5min，加入适量盐酸溶解，并将其移至500mL容量瓶中，再用蒸馏水定容、摇匀[2]。

（三）分析方法

将0.5g高纯铁试样放到50mL的两用瓶中，用试管准确的称取20mL硝酸溶液，并通过移液管将硝酸溶液导致两用瓶中，然后将两用瓶垫上石棉瓦，放入电热板上加热至试样完全溶解，将溶解后的溶液冷却，并定容至 50mL。然后加入1μg/mL的Sn，Sb溶液，并依据工作曲线进行配置，质量分数控制在0.0001%到0.0060%之间，分别取5或6 个点，并以硝酸为介质。处理好试样后，要根据试验要求，先测定标准系列溶液，并根据各项数据绘制出工作曲线。另外，要进行对照组的测量，选取一个没经过浸泡的高纯铁用同样的方法进行测定。

五、结果和讨论

（一）试样分解

根据样品分析的标准程序，准确称取样品于烧杯中，在低温条件下加热，并用盐酸溶解，等到烧杯内液体生出气泡，就说明试样已经完全溶解，反复进行多次试验，直至液体中没有残存试样。

（二）酸度测定

在ICP检测法中，溶液的酸度和酸的种类会影响谱线强度，溶液的酸度越高，谱线强度就越低，高纯铁可以用硝酸溶解，要保证试样完全溶解且溶液酸度较低，使酸及体积能达到要求。

（三）谱线分析

对9.927nm、235.485nm、28.998nm灵敏线的Sn元素进行光谱测定，要以Sn的纯标准溶液作为测定对象，在其中加入Fe、Cr、Ni、Mn、Co、Si等基体元素，作为干扰分析，并进行光谱扫描。对206.836nm、231.146nm、252.851nm灵敏线的Sb元素进行光谱扫描时，要加入252.851nm硅作为干扰分析，并进行光谱扫描。一般钢铁试样要用1：3的硝酸溶解，等高氯酸冒烟蒸干，再加入1：3的盐酸。试验表明，当溶液中不含2%的高氯酸时，试验结果均没被干扰，已经完全满足了试验要求。

六、结论

我国是钢铁产量巨大的国家，每年都有大量的钢铁被应用在各种基础建设和重型工业之中，关乎着人们的生命安全。钢铁的精炼过程中，内部无法避免的会出现一些微量元素，这些微量元素会改变或破坏钢铁内部的结构和精力组织，影响钢铁质量，所以对ICP这种新型检测方法进行深入分析意义重大。

参考文献：

[1]   王少娜，靳星.ICP-OES法测定钒的光谱干扰研究[J].光谱学与光谱分析，2020，40（07）：2283-2288.

[2]   陈敏，仲兆祥.电感耦合等离子光谱仪的实验室定标方法[J].实验室研究与探索，2020，39（05）：12-16.

作者简介：

贾达（1991-）男，籍贯：贵州省遵义市，职称和学历：助理工程师，本科，研究方向或专业：ICP测定钢铁中Sn，Sb的方法分析，应用化学。