基于米糠油油溶剂制备植物甾醇+γ-谷维素型凝胶油研究

任美洁

摘 要：当前市场上的植物甾醇+γ-谷维素型凝胶油制备技术油结合能力较差，制作出来的凝胶油硬度大，不利于加工。基于此，本文对于米糠油油溶剂制备植物甾醇+γ-谷维素型凝胶油进行研究。首先制备植物甾醇+γ-谷维素型凝胶油样品，并对其脂肪酸组成成分、质构特性、油结合能力以及流变性进行测试，得到测试结果并对其分析，得到最佳的制备植物甾醇+γ-谷维素型凝胶油的方法。

关键词：米糠油;植物甾醇;γ-谷维素;凝胶油制备

Abstract：Because of the poor oil binding ability of phytosterol +γ-gluten gel oil in the market， the gel oil produced is very hard and is not conducive to processing. Therefore， the preparation of phytosterol +γ-gluten based gel oil is studied based on rice bran oil solvent. First of all， we need to prepare phytosterol +γ-gluten gel oil samples， and test their fatty acid composition， texture characteristics， oil binding capacity and rheological properties， get the test results and analyze them， and get the best way to prepare phytosterol +γ-gluten gel oil.

Key words：Rice bran oil; Phytosterol; γ-gluten; Gel oil preparation

中圖分类号：TS225

米糠是由稻谷加工过程中被去掉的种皮、果皮、外胚乳等物质加工而成，通常含有大量的油脂[1]。这种油脂有很强的医疗性，具有能够清除自由基、抗氧化、降低血脂等医疗功能，因此在预防心脑血管疾病和癌症等方面卓有成效。植物甾醇能够与γ-谷维素形成一种作用力较强的化学键，通过植物甾醇的C3位羟基和γ-谷维素的羰基氧进行连接。其相互缠绕的网络结构能固定住米糠油等主要制作材料的油溶剂，使其兼有固体和液体的性质，形成凝胶油[2]。这种凝胶油不含反式脂肪酸，是一种十分健康的油脂。因此本文对该类凝胶油的改良制作方法进行了研究，并分析各操作步骤对凝胶油的作用，为日后该类工程设计的实施提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

（1）实验材料与试剂。一级米糠油：酸值（KOH）0.17 mg·g-1，购自河南亚临界生物工程有限公司;γ-谷维素（99.4%），购自西亚试剂药品有限公司;植物甾醇（29.38%），购自山东正汉生物科技股份有限公司;三氟化硼（4 mL），购自瑞尔丰医药技术有限公司。

（2）实验仪器。FZKW-S-B电热恒温水浴锅，杭州佑宁仪器有限公司生产;AR-G2高速台式离心机，美国TA公司生产;TA.XTPIus质构仪，英国SMS公司生产;Rheostress60流变仪，零点一度科技有限公司生产;Agilent7820气相色谱仪，美国安捷伦有限公司生产。

1.2 样品制备

取10 g米糠油作为初始材料放入烧杯中，将少量植物甾醇和γ-谷维素加入烧杯，然后保持110 ℃的温度不变，一段时间后将米糠油、植物甾醇和γ-谷维素搅拌至完全溶解。在电热恒温水浴锅中将温度降低至5 ℃，冷却24 h，并通过流变仪对凝胶油未成形的样品进行剪切，然后恢复温度至室温（25 ℃）静置7 d，得到凝胶油样品。通过对其进行性质的检测，得到米糠油油溶剂制备植物甾醇+γ-谷维素型凝胶油的最佳方法。

1.3 实验方法

本实验的所有分析测试均反复进行3次，以保证实验结果的准确性，取3次实验的平均值和标准偏差作为最终数据，并对上述实验数据进行分析。

1.3.1 米糠油脂肪酸组成成分检验

使用气相测谱法测定米糠油中的脂肪酸组成，使用三氟化硼对米糠油进行酯化处理，并通过GC进行分析。GC分析时，检测器温度保持在200 ℃，进样口温度为180 ℃，柱温150 ℃，氮气的流动速度为1 mL·min-1，氢气的流动速度为40 mL·min-1，空气其他成分的流动速度为500 mL·min-1。最后使用面积归一法对上述数据进行定量分析[3]。

1.3.2 质构特性检验

将少量凝胶油样品放入烧杯中，使样品表面保持均匀平整。使用质构仪对凝胶油样品进行测定，探针型号为P5，测前速度为2 mm·s-1，测中速度为1 mm·s-1，测后速度为2 mm·s-1，下压深度10～15 mm[4]。

在整个米糠油油溶剂制备的凝胶油体系中，植物甾醇和γ-谷维素的含量为总质量的20%，在检验过程中，以植物甾醇和γ-谷维素的质量比为变量[5]，对凝胶油中的质构特性进行对比分析。

1.3.3 油结合能力测定

取2 g凝胶油样品置入3 mL的离心管内，记离心管质量为a，通过高速台式离心机对凝胶油样品进行处理，6 000 r·min-1离心一段时间后即可将没能结合的油从样品中析出。取出离心管，将析出的油全部倒出，则可以按照公式（1）计算得到离心后的析油率。

（1）

式（1）中，ω-离心后的析油率;a-离心管的质量;

b-离心前离心管与凝胶油样品的质量之和;c-倒出析出的油后离心管与凝胶油样品的质量[6]。以加热时间为变量，探究油结合能力与加热时间的关系[7]。

1.3.4 流变性检验

使用流变仪测定剪切速率对凝胶油样品黏度的影响。流变仪在常温下使用，测定时的剪切速率应在0～500 s-1。

2 结果与分析

2.1 米糠油脂肪酸组成分析

在气相测谱法测定过程中使用面积归一法对米糠油脂肪酸组成进行分析，得到各脂肪酸的质量及其百分比，见表1。

如表1所示，基于本文的凝胶油样品中没有反式脂肪酸，且饱和脂肪酸的含量极低，因此该方法制得的凝胶油符合本文凝胶油制作的預期要求。

2.2 质构特性分析

在实验过程中，以植物甾醇和γ-谷维素的含量比20∶80、40∶60、60∶40、80∶20为变量横坐标，探究凝胶油的硬度，如图1所示。

由图1可知，当植物甾醇和γ-谷维素的含量比为40∶60时，凝胶油的硬度最大，当植物甾醇和γ-谷维素的含量比为80∶20时，凝胶油的硬度最小。

2.3 油结合能力分析

依据公式（1），油结合能力与加热时间的关系如图2所示。

由图2可知，析油率在加热时间为30 min时达到最低点。只有凝胶油分子没有形成稳定的结构时，才会出现析油量过大的情况，因此加热30 min为最优时间。

2.4 流变性分析

根据以上实验，得到剪切速率和凝胶油黏度的关系，如图3所示。

由图3可知，剪切速率和凝胶油黏度成反比关系，剪切速率越大，凝胶油的黏度就越小。这是因为在5 ℃

的冷却过程中，剪切会影响植物甾醇和γ-谷维素之间的氢键作用力，剪切次数越多，则作用力越小，导致粘度也就越小。直到剪切次数为400 s-1时，黏度降低频率趋近于零。

3 结论与讨论

在制作本文所述凝胶油的过程中，植物甾醇和γ-谷维素的最佳配比为2∶3，使用电热恒温水浴锅进行加热时，需维持温度30 min才能令凝胶油分子形成稳定的结构，在使用流变仪剪切时，剪切速率需达到400 s-1以上才能令凝胶油的黏度降到最低。

由于植物甾醇+γ-谷维素型凝胶油拥有广阔的医用价值，本文通过一定的方法对这种类型凝胶油进行制取，成功制作出了符合市场需求的凝胶油，为这一领域的发展作出了一定的贡献。但是，植物甾醇+γ-谷维素型凝胶油的制备与应用还有很多的技术问题待解决，因此研究人员还需要对其进行进一步的深入探索。

参考文献：

[1]牟逸凡，田虹雨，于小晶，等.γ-谷维素/β-谷甾醇与单硬脂酸甘油酯复合凝胶油的制备及性能研究[J].中国油脂，2019，44（12）：65-70.

[2]姚云平，周航，刘文韬，等.米糠蜡凝胶油的微流变特性研究[J].中国油脂，2019，44（9）：41-46.

[3]靳若周，李非凡，曾媛媛，等.鹰嘴豆中植物甾醇的提取工艺优化及其抑菌活性[J].食品工业科技，2019，40（24）：172-177，184.

[4]丁泽敏，刘渝港，夏会平，等.猪油和单甘酯含量对菜籽油凝胶油性质的影响研究[J].中国油脂，2020，45（1）：56-60.

[5]张琳，肖建辉，涂瑾，等.利用蜂蜡制备菜籽油基凝胶油的研究[J].中国油脂，2019，44（2）：123-126.

[6]徐瑶，陈光静，谭悦，等.模拟高酸值菜籽油的不同脱酸方法工艺优化及脱酸效果比较[J].食品与发酵工业，2019，45（2）：143-150.

[7]刘玉兰，黄会娜，范文鹏，等.小米糠（胚）制油及油脂品质研究[J].中国粮油学报，2019，34（5）：44-49，55.