酿酒用糠壳清蒸工艺优化与应用
2020-11-02付智勇尹大江杨新刚
付智勇,尹大江,王 宏,朱 亮,杨新刚,陈 勇,高 强
(四川水井坊股份有限公司,四川成都 610036)
糠壳是稻米谷粒的外壳,具有稳定的纤维结构与较大比表面积,是中国白酒,尤其是浓香型白酒酿造中不可或缺的固态填充剂和疏松剂[1],其作用不仅在发酵端可以调整糟醅淀粉浓度与酸度,为窖内微生物的生长繁殖创造了优良的附着条件与微氧环境,还在蒸馏端为糟醅中乙醇与微量香气成分的高效提取与浓缩提供了疏松的传质空间。由于糠壳本身含有大量糠嗅味、青草味、泥腥味等邪杂气味[2],且对环境气味具有较强吸附能力,在白酒酿造过程中需要对糠壳进行必要的前处理。
在传统浓香型白酒生产过程中,对糠壳进行前处理的措施主要采用清蒸的方式祛除邪杂气味,郑佳[3]采用液液萃取-气质联用技术(LLE-GC/MS)半定量分析方法研究了糠壳清蒸馏出液中气味物质含量随蒸馏时间的变化规律,为科学调控蒸糠过程提供了一定的理论指导。由于各厂蒸糠设备工装、蒸汽供应方式等各不相同,糠壳清蒸工艺的选择多依赖于本厂的经验总结,对清蒸质量的判断多依靠于生产人员的感官判断。迄今为止,对影响糠壳清蒸质量的因子与水平尚无深入的探究,因此,本文采用正交分析方法研究了影响糠壳清蒸质量的主要因子及其不同水平,主要对不同工艺条件下采集的糠壳样品进行感官质量评价,结合糠壳清蒸馏出液中典型气味物质含量测定结果,确定本厂蒸糠最优组合工艺。
1 材料与方法
1.1 材料及仪器
1.1.1 糠壳
生产用新鲜糠壳,未清蒸过。
1.1.2 土臭素、糠醛
土臭素(100 μG/mL 溶于甲醇,SUPELCO);糠醛(纯品型,0.25 g,Dr.Ehretorfer GmbH)。实验所用试剂均为色谱纯。
1.1.3 仪器设备
EChrom A90 型气相色谱仪;Agilent 7890B-5977B型气相色谱串联质谱仪。
1.2 实验方法
开展多因子组合工艺实验,将325 kg 新鲜生糠壳倒入酿酒用酒甑中,由于实验同时考察多个因子,每个因子存在多个水平比较,采用正交分析方法,选择了清蒸时间(A),清蒸汽压(B)和底锅水类型(C)共3 个因子作为考察对象,各个因子取3 个水平,用L9(3)4正交表安排实验。实验各因子和水平见表1。实验选取车间2 班、6 班、7 班做正交实验,实验现场见图1,采用敞口清蒸,仅在设定清蒸时间点盖上甑盖并连接冷凝器,在20~30 ℃冷凝温度范围内采集清蒸馏出液250 mL 用于理化指标测定,馏出液采集完毕后立即打开甑盖,取糠壳表面以下10 cm处较干燥糠壳样品用于感官评价。
表1 正交实验的因子与水平
1.2.1 理化测定
对各实验处理采集的糠壳清蒸馏出液进行GC/GC-MS 分析,测定甲醇、己醛、土臭素、糠醛含量,此4 种物质对原酒质量的潜在影响见表2。土臭素采用国标方法进行检测[4]。
图1 糠壳各清蒸实验处理现场图
表2 糠壳中(或蒸糠过程产生的)邪杂气味物质对原酒质量的潜在影响
1.2.2 感官评价
对各实验处理采集的糠壳样品进行密码编码并筛选工艺、质量、生产人员共8 人对其进行独立盲评,主要从闻香角度评价各样品感官质量是否可接受,通过比较可接受率高低确定各实验处理感官质量优劣。计算公式如下:
感官质量可接受率=可接受票数/总票数
1.2.3 统计分析
该试验采用正交设计,各项目测定重复3 次,数据统计分析采用Minitab 15 数据处理系统,在0.05 水平进行最小显著差数法(least significant difference,LSD)测验。
2 结果与分析
2.1 因子分析
根据各实验处理条件下所取糠壳样品的感官质量可接受率及清蒸馏出液中邪杂气味物质含量测定结果,分析各因子对糠壳质量的影响程度,正交实验的感官质量评价与理化测定结果见表3。
对于糠壳样品的感官质量可接受率(“望大型”指标),比较各因子的极差,可见因子A(蒸糠汽压)与因子C(底锅水类型)的变化对糠壳清蒸感官质量具有主效应且效应值相当(分别为0.167,0.153),而因子B(蒸糠时间)相较于A、C,其变化对糠壳清蒸感官质量的影响较弱(效应值仅为0.069)。比较同一因子不同水平,因子A 处于0.14 MPa/cm2水平时,其可接受率为0.889,高于0.1 MPa/cm2,0.06 MPa/cm2水平的可接受率(分别为0.722、0.736),说明清蒸汽压介于0.1~0.14 MPa/cm2时对糠壳质量有较大提升作用;因子C 用清水作为底锅水蒸糠的质量最好,而用老水作为底锅水,将降低糠壳感官品质,分析主要原因为糠壳对老水中异杂气味有较强的吸附作用。因子B 在处于40 min 水平时,其可接受率为0.806,优于35 min 水平、但与45 min 水平的可接受率一致,说明清蒸时间应不低于40 min,但过度延长清蒸时间对糠壳质量的提升已无明显作用。
表3 正交实验的感官质量评价与理化指标结果
对于清蒸馏出液中各邪杂气味物质含量(“望小型”指标),比较各因子的极差,因子A 对甲醇、已醛、土臭素含量皆具有主效应,比较因子A 不同水平,当处于0.14 MPa/cm2水平时,该3 类物质含量最低,当处于0.06 MPa/cm2水平时,该3 类物质含量最高,说明增大蒸糠汽压有利于上述3 类物质显著降低;因子C 用老水作为底锅水时,甲醇、己醛、土臭素含量最高,生产时应避免使用老水蒸糠,分析使用老水所蒸糠壳其土臭素含量偏高的原因主要来源于大曲中微生物的新陈代谢,通过发酵进入酒醅,进而由蒸馏过程进入原酒中[5-6];因子B 处于40 min 或45 min 水平时,所列4 种邪杂气味物质含量皆处于较低水平。
2.2 不同清蒸处理对糠壳感官质量的影响
如图2 所示,7 号、9 号实验处理的糠壳感官质量显著优于1 号实验处理且波动较小,即1 号实验处理感官质量最差,这与表3 中7 号、9 号实验处理的糠壳清蒸馏出液中4 种气味物质含量显著低于1号实验处理的数据相一致,证明糠壳中这4 种气味物质含量是影响糠壳感官质量的主要因素,该气味物质可作为糠壳清蒸质量的理化监控指标,以突破传统感官评价的主观片面性与局限性。
图2 不同清蒸处理对糠壳感官质量的影响
2.3 最佳蒸糠工艺范围确认
在传统浓香型白酒生产过程中,对糠壳清蒸质量的优劣判断主要以感官评价为主要方式,故本文结合2.1 中各因子及其不同水平与2.2 中实际采用的实验处理对糠壳感官质量可接受率的影响,筛选出最佳工艺范围:底锅使用清水,蒸糠汽压介于0.1~0.14 MPa/cm2,蒸糠时间介于35~40 min。
2.4 蒸糠工艺参数验证
如图3 不同底锅水类型条件下蒸糠时间与蒸糠汽压对糠壳感官质量可接受率的响应图所示,使用清水作为底锅水对糠壳进行清蒸时,只需较小的蒸糠汽压及较短的蒸糠时间即可使糠壳感官质量可接受率达到0.8 以上;而当底锅使用老水或无水时,若需使糠壳感官质量可接受率达到0.8 以上,则需要更大的蒸糠汽压和/或更长的蒸糠时间。从工厂降本增效的实际角度,本实验中A3∶B1∶C3(7号实验处理:蒸糠汽压0.14 MPa/cm2,蒸糠时间35 min,底锅使用清水)与A2∶B2∶C3(5 号实验处理:蒸糠汽压0.1 MPa/cm2,蒸糠时间40 min,底锅使用清水)的组合工艺参数皆符合2.3 中所述最佳蒸糠工艺范围。通过对蒸糠过程中蒸汽消耗量监测,7 号组合工艺每甑蒸汽消耗量为233 m3,5 号组合工艺每甑蒸汽消耗量为231 m3,两者相当,在实际生产中,可视蒸汽供应工况灵活选择。
3 结论
本研究中,主要依据糠壳清蒸质量的感官优劣,结合糠壳清蒸馏出液中典型气味物质理化测定结果,分析了影响蒸糠清蒸质量的因子及其水平,鉴于本厂蒸糠作业使用的设备与蒸汽供应工况,以工厂降本增效为宗旨,确定A3∶B1∶C3及A2∶B2∶C3为最佳组合工艺,此组合工艺处理的糠壳感官质量可接受率达到0.8 以上。希望通过本文的研究,为白酒生产企业、尤其是小微型酒企在实际生产中科学调控蒸糠过程提供分析思路与技术指导,以降低原酒中的辅料气味,提高原酒的感官品质。
图3 不同底锅水类型条件下蒸糠时间与蒸糠汽压对糠壳感官质量可接受率的响应图