利用P204离心萃取分离镍与锰、锌等杂质金属的研究

2020-10-30李勇宾

世界有色金属 2020年16期

李勇宾

（广西银亿新材料有限公司，广西玉林 537624）

在镍钴湿法冶金领域，通常利用P204、P507、C272等萃取剂作为溶剂，进行溶剂萃取，深度净化硫酸镍溶液。随着各类萃取设备的不断改进，利用离心力使两相快速混合、分离的离心萃取设备在冶金、制药工程、化学工程等多个行业得到了广泛运用[1，2]。

离心萃取器是一种处理速度快、效率高的液-液萃取设备，它是以高速离心的方式实现液-液两相的混合与分离。它具有物料停留时间短，存流量小，占用空间少，流量比能适应的范围宽，达到平衡快，高效率传质等特点[3，4]。

本试验以初步沉淀除杂后的硫酸镍溶液为萃原液，以镍皂后P204有机相为萃取剂，采用CTL150-N型离心萃取器进行离心萃取试验，考察该类离心萃取器，用于硫酸镍溶液深度净化除杂的可行性。

1 试验原料及设备

以初步沉淀除杂后的硫酸镍溶液和镍皂后P204有机相为原料，硫酸镍溶液及镍皂后P204成分见表1所示。试验过程中主要设备为离心萃取机（型号CTL150-N）、电子天平、蠕动泵等。

表1 硫酸镍溶液及镍皂后有机成分（g/L）

由表1可知，初步沉淀除杂后的硫酸镍溶液中主要杂质为Mn、Cu、Zn，后续试验中主要分析这3种金属离子含量。

2 试验结果及讨论

2.1 初步确定离心萃取机萃取性能

按照水相与有机相流比3:1，在相同条件下，调节离心萃取机通量0.4m3/h、频率为25Hz进行一级离心萃取试验。完成后检测水相中杂质金属离子Mn、Cu、Zn含量，并计算金属萃取率。

表2 1级萃取后水相参数

由表可知，硫酸镍溶液在经过1级离心萃取过后，杂质金属离子Mn、Cu、Zn降低至0.91g/L、0.0068g/L、0.0043g/L，金属萃取率分别达到60.00%、73.64%、98.70%。

说明采用离心萃取机处理硫酸镍溶液，可达到净化硫酸镍溶液的目的，若增加萃取级数，净化效果应更佳。

2.2 确定离心萃取机通量

按照水相与有机相流比3:1，在相同条件下，调节离心萃取机通量0.4m3/h、0.6m3/h、0.8m3/h进行离心萃取试验。

完成试验后分别取试验后有机相分析Ni含量及有机中的含水率。

由图1可知，相同条件下随着萃取通量的增加，有机中镍含量增大，镍与其他杂质分离效果差；含水率也增大，造成硫酸镍溶液的损失量大。因此确定试验的萃取通量为0.4 m3/h。

图1 萃取通量与有机含镍量、有机含水率关系变化图

2.3 确定离心萃取机频率

按照水相与有机相流比3:1，萃取机通量0.4m3/h，分别调节离心萃取机频率为20Hz、25Hz、30Hz进行萃取试验。完成试验后分别取试验后有机相分析Ni含量及有机中的含水率。

图2 频率与有机含镍量、有机含水率关系变化图

由图2可知，通量为0.4 m3/h，其他条件相同的情况下，频率由20Hz增大至25Hz，有机中的镍含量及含水率急剧下降；频率从25Hz增大至30Hz，镍含量及含水率变化不明显，综合考虑后确定试验的萃取频率为25Hz。

2.4 12级离心萃取

按照水相与有机相流比3:1，萃取机通量0.4m3/h频率25Hz进行12级错流离心萃取（每一级的有机相为新的镍皂后有机）试验。完成试验取水相分析Mn、Cu、Zn，并计算Mn、Cu、Zn的萃取率。

图3 萃取级数与金属萃取率变化趋势图

由上图3可知，随着萃取级数的增加金属Mn、Cu、Zn的萃取率逐渐增大，萃取率逐渐接近100%。

从水相中的杂质金属离子的含量得出，萃取11级时金属Mn的含量降低至0.0008g/L；萃取3级的时候，金属Cu的含量下降至0.0004g/L，金属Zn的含量降低至0.001g/L。12级离心萃取后，金属Mn、Cu、Zn的含量达到指标要求（Mn≤0.005g/L、Cu≤0.001g/L、Zn≤0.001g/L）。

说明初步沉淀除杂后的硫酸镍溶液使用CTL150-N型离心萃取机进行离心萃取可以达到深度净化硫酸镍溶液的目的。