基于滚筒摩擦和超声振荡的蚕丝含胶率测试方法研究

周 彬 王慧玲 王曙东 陈佳丽 张子健

摘要： 针对现有蚕丝含胶率测试方法所存在的缺陷，设计了蚕丝含胶率快速测试仪器，该仪器主要的脱胶机构为滚筒和超声振荡器，滚筒内壁呈凹凸状，上面均匀分布着小孔，在滚筒旋转过程中，蚕丝与滚筒内壁反复摩擦，加速丝胶与丝素的分离。利用超声波空化作用对蚕丝进行快速高效脱胶，最终使丝胶丝素彻底分离，进而测试蚕丝含胶率。经实践证明：测试仪器设计合理、结构简单，实验操作简便，测试结果准确、可靠，可以替代现有的蚕丝含胶率的测试仪器和方法，应用及推广价值高。

关键词： 蚕丝;含胶率;滚筒;超声波;空化

中图分类号： TS102.33

文献标志码： A

文章编号： 10017003（2020）09000105

引用页码： 091101

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2020.09.001（篇序）

Research on test method of sericin content based on drum rubbing and ultrasonic oscillation

ZHOU Bin1，2，3， WANG Huiling1，2，3， WANG Shudong1，3， CHEN Jiali1， ZHANG Zijian1

（1.School of Textiles and Clothing， Yancheng Polytechnic College， Yancheng 224005， China; 2.College of TextileScience and Engineering， Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China; 3.Jiangsu R & DCenter of Ecological Textile Engineering Technology， Yancheng 224005， China）

Abstract：

In view of the shortcomings in existing sericin content test method， a rapid test instrument was designed. The main degumming mechanisms of the instrument are the drum and ultrasonic oscillator. The inner wall of the drum is concave and convex with holes evenly distributed on it. In the process of drum rotation， the silk and the inner wall of the drum are repeatedly rubbed to accelerate the separation of sericin and silk fibroin. Sericin breaks away from silk rapidly and effectively with the help of ultrasonic wave cavitation. Finally， sericin and fibroin are completely separated to test the sericin content. It is proved that the test instrument is reasonable in design， simple in structure， fast in operation， accurate and reliable in test results， which can replace the existing sericin content test method and instrument， and has high application and popularization value.

Key words：

silk; sericin content; drum; ultrasonic wave; cavitation

收稿日期： 20200116;

修回日期： 20200814

基金项目： 江苏省青蓝工程优秀青年骨干教师培养项目（苏教师〔2017〕15号）;江苏省青蓝工程优秀教学团队项目（苏教师〔2019〕3号）;江苏省高等职业教育产教融合集成平台计划项目（苏教职函〔2019〕26号）;大学生创新创业训练计划项目（苏教高函〔2019〕22号）;江苏省高职院校教师专业带头人高端研修（个人访学研修）项目（2019GRGDYX041）

作者简介： 周彬（1981），男，副教授，博士，主要从事平面茧成型及其性能研究。

蚕丝由两根单丝组成，主体为丝素，丝素部分或者全部被丝胶包覆，丝胶主要由排列不规则的非结晶丝胶球蛋白组成，它在一定程度上对丝素起保护作用，但由于大部分的色素、油脂、蜡质和无机盐等物质存在于丝胶中，对丝制品的加工及整理都有着较大的影响。丝胶含量高，染色过程中易造成染花、染色不匀等问题，同时丝条粗糙，蚕丝光泽差，织物加工过程中容易磨损钢筘;丝胶含量不足，则丝制品手感太差，且织物容易起毛;对蚕丝来说必须要除去部分或全部的丝胶，保留适当的含胶量（约20%），有利于后道工序的加工整理[1-2]。因此，含胶率指标便成为丝制品生产及贸易出口的常规检测项目。

蚕丝含胶率是指蚕丝丝胶的含量与蚕丝脱胶前干重的比值，目前蚕丝含胶率的测试主要参照FZ/T 40004—2009《蚕丝含胶率试验方法》和SN/T 2843—2011《生丝含胶率的测定方法》标准进行。首先需要将试样按照GB/T 9995—1997《纺织材料含水率和回潮率的测定烘箱干燥法》标准规定烘至恒重，采用0.5 g/L的碳酸钠溶液，按照1︰100浴比进行煮沸脱胶，并用玻璃棒不断搅拌，保证脱胶均匀，单次脱胶时间为30 min，脱胶后用三级水充分洗涤。总计重复以上步骤3次后，进行充分水洗、烘干至恒重，即得到脱胶后干重，按照蚕丝含胶率的计算公式得到蚕丝含胶百分率[3]。但这种常规方法存在以下缺陷：1）随着脱胶溶液的加热蒸发，碳酸钠溶液浓度会增大，且由于温度过高，作用时间过长容易使丝胶和丝素产生分解作用，导致最终的测试结果不准确。2）关于脱胶程度的判断方法，在标准方法中没有涉及。一般是按照多次脱胶确保蚕丝脱胶的完全，但实际操作不好控制。目前大多是根据丝胶、丝素对胭脂红和苦味酸的吸附能力不同，着色后蚕丝的表观颜色差异来判断蚕丝的脱胶程度。由于蚕丝与着色剂的作用过于灵敏且不稳定，导致试验精度低，结果只能供定性分析。3）由于在试验中，需要使用玻璃棒进行搅拌，重复试验3次后进行水洗和烘干，SN/T 2843—2011《生丝含胶率的测定方法》要求脱胶后反复冲洗试样3遍，在冲洗过程中会造成试样的流失，导致结果偏大，影响检验结果的准确性。且试验过程劳动强度高，传统的电加热烘干设备烘燥试样一般需要40～50 min，而整個试验需要3～5 h，检验效率极低。

由此可见，传统的蚕丝含胶率测试是一个非常繁琐的过程，存在多次采样与着色验证等过程，测量精度也难以控制。因此，本文针对现有蚕丝含胶率测试方法和设备存在的缺陷，设计了基于“滚筒摩擦和超声振荡辅助脱胶”的蚕丝含胶率快速测试仪器，利用滚筒与蚕丝接触的摩擦作用和超声波空化作用对蚕丝进行脱胶，最终可以使丝胶丝素得以快速、彻底分离，提高蚕丝含胶率的测试效率和准确性。

1 蚕丝含胶率测试仪器的结构及运行机理

图1为蚕丝含胶率测试仪器，包括机壳1，机壳1上分别设有机门2、机脚3和控制面板4，机壳1内部固装一水箱5，水箱5内设有一滚筒6，滚筒6通过转轴7与变频电机8连接;水箱5上面连接内进水管9，内进水管9通过电磁阀10与外进水管11连接;水箱5下面连接排水阀12，排水阀12通过过滤器13与出水管14连通，过滤器13可以阻止脱胶后的短纤维从滚筒6脱出并由出水管14排出，并可以回收纤维;水箱5底部固装超声波振荡器15和电热器16，分别对水箱5内的溶液进行超声振荡和加热，水箱5上部固装红外烘燥器17，用于烘燥经过脱胶、脱水和甩干后的纤维[4]。

滚筒是蚕丝脱胶的容器，与家用滚筒洗衣机的滚筒类似（图2），为不锈钢材质，上面均匀分布着小孔，其规格为：1英寸（25.4 mm）宽度筛网内的筛孔数≥300目/英寸，滚筒6内壁有一定的凹凸，滚筒6高速旋转过程中，纤维与滚筒6内壁产生相对运动，反复摩擦，加速丝胶与丝素的分离[5]。

由于纤维细长柔软，且纤维集合体之间相互交缠勾结，即使在脱胶及脱水过程中有纤维头端漏出滚筒6的圆孔，由于其相互作用力，纤维很难脱离滚筒6，即使有极少量纤维脱离滚筒6，过滤器13可以有效地將脱离滚筒6的蚕丝纤维阻挡并进行回收。脱胶工序结束后，查看过滤器13中是否有由于滚筒6高速旋转导致纤维从小孔中甩出的蚕丝，以便及时回收进行烘燥。

为了检验纤维是否会从滚筒6漏出，选用1.33 dtex×38 mm聚酯纤维进行试验，结果如表1所示。样品干重记为G0，试验前涤纶纤维经过预处理，去除油脂等非纤维物质成分，模拟脱胶及脱水后样品干重记为G1。

由表1可以看出，脱胶及脱水前后，纤维的质量平均差异为0.02%，其中也包含了试验过程中温湿度环境对仪器本身造成的系统误差及随机误差等因素。参照GBT 6503—2017《化学纤维回潮率试验方法》，当试验前后两次纤维质量差异与后一次称重的比值≤0.05%，可以认为纤维重量恒定，即试验前后涤纶纤维的质量没有发生变化，查看过滤器13中也未发现有涤纶纤维。因此，整个脱胶及脱水过程不会产生纤维的脱离造成实验误差。

为了进一步提高蚕丝的脱胶效率和效果，测试仪器利用超声波振荡对蚕丝表面进行辅助处理，其原理主要是超声波发生器把常用的50 Hz低频交流电转换成与超声波换能器相匹配的频率，即高达几万赫兹的高频交流电信号。超声波换能器在超频率范围内将交变的电信号转换为高频机械振动，如图3所示。超声波振动能量足够高时，就会产生“空化”现象，使脱胶溶液中产生多个微小的空化气泡（空化核），其在超声场的作用下振动、体积膨胀并不断汇集成声场能量。当声场能量达到一定阈值时，空化气泡在0.1 μs超短时间内急剧崩溃，释放出巨大的能量，并产生冲击力巨大的速度可达100～120 m/s的微射流，其碰撞密度高达1～1.5 kg/cm2，瞬间产生局部高温高压（温度接近5 000 K，压强接近1.82×108 Pa），冷却速度可达109 K/s。本仪器采用的超声波频率控制在20 kHz、功率1 kW，利用超声波的“空化”作用，促使蚕丝中的丝素和丝胶快速分离[6]。

2 蚕丝含胶率测试程序

2.1 试样准备及参数设定

测试时，将待测蚕丝纤维烘干并称重，记为G0，打开机门2，将纤维放入滚筒6中，关闭机门2。通过控制面板4设置超声波振荡频率、加热温度、工作时间、循环次数、烘燥时间，打开超声波振荡器15和电热器16，超声波频率控制在20 kHz、功率1 kW。由于超声波的“空化”作用，使纯水与纤维快速、充分润湿、渗透，胶与纤维不断地分离。加热温度设定为100 ℃，丝胶在热水中更容易膨润并脱离纤维。

2.2 脱 胶

脱胶程序启动后，纯水从外进水管11引入，纯水通过电磁阀10、内进水管9进入水箱5，控制引入纯水量，保证水箱5中纯水水位超出滚筒6最下端2～3 cm，变频电机8通过转轴7带动滚筒6旋转，转速为100 r/min，在旋转过程中，纤维与滚筒6内壁反复摩擦，加速胶与纤维的分离。达到设定时间后超声波振荡器15和电热器16关闭，排水阀12打开，脱胶后的溶液通过过滤器13从出水管14排出，脱胶液进行回收，可做它用。

2.3 试样清洗及脱水

脱胶液排完后，按照程序2.2引入纯水，对脱胶后的蚕丝纤维进行清洗，防止脱下的丝胶残留;之后启动脱水程序，滚筒6转速为500 r/min，将残留在纤维上的多余水分甩干;脱水结束后，查看过滤器13中是否有由于滚筒6高速旋转导致纤维从小孔中甩出的蚕丝，如果有，将纤维放入滚筒中，启动红外烘燥器17，对脱水后的纤维进行快速烘燥;烘燥结束后，关闭红外烘燥器17。

2.4 结果计算

将纤维从滚筒6中快速取出称重，记为G1，则纤维含胶率可表示为：

蚕丝纤维含胶率/%=（G0-G1）G0×100（1）

式中：G0为待测蚕丝纤维干重，g;G1为脱胶后蚕丝纤维的干重，g。

3 工作参数确定及试验分析

3.1 工作参数确定

不同种类的蚕丝由于其生长环境、蚕丝种类及结构的差异，其含胶率不同丝胶的溶解性能也不同，如桑蚕丝的含胶率为25%～32%，蓖麻蚕丝的含胶率为9%～15%，蓖麻蚕丝胶溶解性差，在各种脱胶剂中的溶解度远小于桑蚕丝胶。这些差异就会导致在相同的脱胶温度（100 ℃）、滚筒转速（100 r/min）、超声波振荡频率（20 kHz）下不同纤维脱胶时间会有差异，为确保蚕丝脱胶完全，符合标准规定的要求，便于准确设定试验参数，因此通过系列试验确定常规蚕丝（桑蚕、柞蚕、蓖麻蚕）的试验参数（表2），其他类别的野蚕可以参照

执行。在弱碱性条件下，蚕丝的丝胶、丝素对胭脂红和苦味酸的吸附能力不同，着色后蚕丝的表观颜色也不同，苦味酸可以将丝素染成黄色，胭脂红可以将丝胶染成红色。因此，当蚕丝完全脱胶时，蚕丝显示黄色，当蚕丝不完全脱胶时，苦味酸的黄色会被胭脂红的红色掩盖，显示不同程度的红色[7]，据此可以判断蚕丝的脱胶程度。苦味酸-胭脂红着色剂的配置方法参照文献[7]，同时也借助于扫描电镜观察脱胶后蚕丝表观形态来辅助确定其脱胶程度。

根据以上试验分析，可以确定不同类别蚕丝完全脱胶的时间，桑蚕丝、柞蚕丝、蓖麻蚕丝的脱胶时间可以分别设为20、25 min和30 min。

3.2 试验分析

按照FZ/T 40004—2009《蚕丝含胶率试验方法》的取样要求，以桑蚕丝和蓖麻蚕丝为例，分别取5份试样，每份试样（20±2） g。按照GB/T 9995—1997《纺织材料含水率和回潮率的测定烘箱干燥法》的规定分别将两份试样烘至恒重[3]，脱胶前干重记为G0，然后将试样分别放入含胶率测试仪器中，按照上述程序对其进行脱胶[8]，桑蚕丝脱胶时间设定为20 min，蓖麻蚕丝脱胶时间设定为30 min，测试结束后取出烘干的蚕丝样品，称重记为G1。

按照测试程序进行测试，桑蚕丝和蓖麻蚕丝的脱胶试验结果如表3、表4所示，可以看出桑蚕丝的平均脱胶率为2744%，变异系数CV为2.26%;蓖麻蚕丝的平均脱胶率为14.93%，变异系数CV为3.16%。

经过脱胶仪器对蚕丝脱胶后，蚕丝的外观形态如图4所示。图4（a）和图4（c）分别为脱胶前桑蚕丝和蓖麻蚕丝的形态结构，可以看出脱胶前，蚕丝纤维上丝胶比较明显，丝胶全部或者不完全包裹着两根丝素，两根丝素之间有较明显的凹线状结构的分界线，蚕丝表面粗糙，蓖麻蚕丝表面形态较桑蚕丝复杂，且较桑蚕丝扁平;图4（b）和图4（d）分别为脱胶后桑蚕丝和蓖麻蚕丝的形态结构，可以看出两种蚕丝中的两根丝素已经完全脱离了丝胶的束缚分离开来，丝素纵向表面的条纹状形态非常明显，说明脱胶已经彻底。

4 结 语

含胶率是丝制品生产及贸易出口的常规检测项目，但传统脱胶方法采用碱液进行反复脱胶，耗费大量人力、物力，违背纺织品检测的发展方向。

本文设计的蚕丝含胶率测试仪器利用具有凹凸网孔结构的滚筒与蚕丝表面的丝胶进行接触，通过滚筒的高速旋转与蚕丝产生摩擦效应，可以促进丝胶与丝素的分离;高频超声波在脱胶液中的“空化”作用产生高密度的空化气泡，空化气泡短时间内急剧崩溃释放出巨大的能量，对丝胶产生巨大的冲击力，使丝胶整体分离成比较微小的部分，更易于丝胶分离和溶解，极大地促使蚕丝纤维快速、充分润湿、渗透，胶与纤维不断地分离。脱胶结束后，通过滚筒高速旋转使蚕丝试样脱水，红外烘干器将蚕丝纤维快速干燥，测试过程完整、连续，无须转移试样，提高了测试效率，避免试样转移产生的误差。同时，该仪器对一般的含胶类纤维如桑蚕丝、蓖麻蚕丝、桑皮纤维、锦葵纤维等材料的含胶率均可测试，浆纱的上浆率测试试验、化纤含油率试验也可以采用此仪器进行，增强了仪器的拓展性能，因此其具有较强的市场推广前景。

PDF下載

参考文献：

[1]董雪， 盛家镛， 邢铁玲， 等. 丝胶蛋白的研究与应用综述[J]. 丝绸， 2011， 48（12）： 16-21.

DONG Xue， SHENG Jiayong， XING Tieling， et al. Overview of sericin proteins research and application[J]. Journal of Silk， 2011， 48（12）： 16-21.

[2]国家进出口商品检验局. 生丝检验[M]. 天津： 天津科学技术出版社， 1985： 32-36.

National Mport and Export Commodity Inspection Bureau. Raw Silk Inspection[M]. Tianjin： Tianjin Science and Technology Press， 1985： 32-36.

[3]盖国平， 陈兴灿， 段保屹， 等. 生丝检验方法和品质分级的发展历史[J]. 中国纤检， 2016（11）： 78-83.

GE Guoping， CHEN Xingchan， DUAN Baoyi， et al. The development history of inspection methods and quality grading of raw silk[J]. China Fiber Inspection， 2016（11）： 78-83.

[4]王慧玲， 周彬， 黄素平， 等. 一种基于滚筒法测试含胶类纤维含胶率的仪器： 201811077724.0[P]. 2018-12-18.

WANG Huiling， ZHOU Bin， HUANG Suping， et al. An instrument for measuring the glue content of glue fiber based on drum method： 201811077724.0[P]. 2018-12-18.

[5]王世刚， 张春宜， 徐起贺. 机械设计实践[M]. 哈尔滨： 哈尔滨工程大学出版社， 2001： 127-131.

WANG Shigang， ZHANG Chunyi， XU Qihe. Mechanical Design Practice[M]. Harbin： Harbin Engineering University Press， 2001： 127-131.

[6]周守昌. 电路原理[M]. 北京： 高等教育出版社， 1999： 87-90.

ZHOU Shouchang. Circuit Rinciple[M]. Beijing： Education Press， 1999： 87-90.

[7]钱薇薇， 李胜臻， 吴晴， 等. 苦味酸-胭脂红着色法判别蚕丝的脱胶程度[J]. 天津纺织科技， 2017（1）： 34-36.

QIAN Weiwei， LI Shengzhen， WU Qing， et al. Picric acid-carmine staining method to distinguish the degree of silk degumming[J]. Tianjin Textile Science & Technology， 2017（1）： 34-36.

[8]苏日娜. 半自动机制桑蚕丝绵片含胶率检验装置的设计探索[J]. 丝绸， 2019， 56（4）： 8-11.

SU Rina. Exploration on design of semi-automatic detection device for gum content of silk floss[J]. Journal of Silk， 2019， 56（4）： 8-11.