三维视频光学显微镜在高分子材料形貌分析中的应用*

徐文文，刘莹峰，许齐勇，庞承焕，吴 博

（1 金发科技股份有限公司企业技术中心，广东广州 510663；2 广州海关技术中心，广东广州510623；3 国高材高分子材料产业创新中心有限公司，广东广州510663）

塑料和橡胶等高分子材料的微观结构和形貌分析都离不开显微镜[1-4]。显微镜主要分为光学显微镜和电子显微镜两种。电子显微镜的分辨率、放大倍数、景深都优于光学显微镜。但是，电子显微镜有很多局限性，对于样品尺寸和性状的要求较为苛刻，整个测试过程需要在真空状态下进行[5]。液体样品，带有磁性的样品不适合用电子显微镜测试，不导电的样品需要喷金处理后才能测试。而光学显微镜恰好能够满足这些不足，液体样品、带有磁性的样品、不导电的样品都可以进行快速无损分析。

光学显微镜在形貌分析中的应用广泛，按接收器类型可分为目视、摄影和电视显微镜等[6]。三维视频光学显微镜属于电视显微镜，其通过光电器件把光学图像转换成电信号的图像，便于实现检测和信息处理的自动化，能够快速捕获高画质的图像，在繁琐复杂的的检测和分析中具有显著优势[7]。三维视频光学显微镜既适合由塑料、橡胶、纤维等制成的固态材料，也可涵盖从太阳能电池等很小和很精密的样品到晶片或者产品零部件等较大、较坚固的样品成像[8-10]。因此，三维视频光学显微镜的彩色成像和三维成像功能能够在高分子材料及制品的失效分析、高分子再生料的形貌分析等领域可发挥重要作用。

以徕卡三维视频光学显微镜为例，结合不同高分子材料样品的案例，主要介绍了三维视频光学显微镜的形貌拍摄、二维测量、三维成像和测量以及颗粒分析功能，以期为材料研发、质量分析、失效分析和再生料的形貌分析提供一定的方法基础。

1 实验部分

1.1 实验仪器和软件

徕卡三维视频光学显微镜：DVM6 A，徕卡显微系统有限公司；拍摄软件：LAS X，徕卡显微系统有限公司；颗粒分析软件：LAMOS Pro，徕卡显微系统有限公司。

仪器结构和原理：徕卡三维视频光学显微镜系统主要由变倍比模块、物镜、载物台、调焦驱动器、显示器等组成。使用其拍摄景物时，景物反射的光线通过镜头透射到图像传感器上，接着转换成电信号传送到模数转换器，然后转换成数字信号输出到数字信号处理器，最终转换成图像文件显示在显示屏上。

1.2 实验材料

未知塑料薄膜、鸡蛋托、塑料喷头、橡胶管、灰分玻纤、汽车结构件、缺陷注塑件、玻璃微珠。

1.3 实验方法

利用徕卡三维视频光学显微镜和拍摄软件对未知薄膜、鸡蛋托、塑料喷头和橡胶管进行形貌拍摄，对灰分玻纤、汽车结构件进行二维测量和注塑缺陷件进行三维测量，利用徕卡三维视频光学显微镜、拍摄软件和颗粒分析软件对玻璃微珠进行粒径统计分析。

2 结果与讨论

2.1 形貌拍摄

如图1所示，塑料薄膜样品有几处漏光点，用光学显微镜对漏光点和不漏光点进行形貌分析，可以清楚地看到漏光处的形貌不同于不漏光处的形貌，漏光处呈现透明的状态，未漏光处是白色的密集无缝隙的状态，因此，推测分析是因为工艺引起的材料缺陷，最终导致漏光。

图1 薄膜透光点形貌Fig.1 Morphology of Translucent point in the film

图2 所示为一失效的鸡蛋托，采用光学显微镜对鸡蛋托表面形貌进行分析，发现表面纤维粗细不均匀，分布杂乱、有许多孔隙。因此，推测其失效原因是纤维不均和工艺造成应力集中导致失效问题。

图2 鸡蛋托表面形貌Fig.2 Surface morphology of egg tray

无损分析是三维视频光学显微镜的一大优势。如图3所示，某塑料喷头制件产生裂纹，需要在不破坏制件的情况下进行形貌特征分析。因此采用徕卡三维视频光学显微镜的偏转角度功能成功地拍摄出其内部断面形貌，分析得出其断面为典型脆性断裂形貌，有溶剂腐蚀的痕迹，并且残留白色和黄色异物。

图3 塑胶断裂件断面形貌Fig.3 Fracture surface morphology of plastic fracture parts

三维视频光学显微镜视野相对电镜范围更大，在其视野范围内能够拍摄出完整的制件断面形貌，有助于分析断裂源。如图4所示，是一个橡胶管的制件，采用徕卡三维视频光学显微镜拍摄出其断面的整体形貌，根据整体形貌判断“贝壳状”裂纹区的中心平整光滑处为裂纹源。

图4 橡胶管断面形貌图Fig.4 Fracture surface morphology of rubber tubing

2.2 二维测量

三维视频光学显微镜不仅仅能够进行二维形貌拍摄还可以进行二维测量。如图5所示，为玻纤增强材料的灰分玻纤，在徕卡三维视频光学显微镜下玻纤形貌很清楚，可快速方便地进行测量，最终测量的玻纤数量10根，平均长度197.6μm。图6所示是汽车塑料结构件，其表面喷涂有镀层。采用工具制备截面后，在光学显微镜下可以清楚拍摄出其镀层形貌，镀层的平均厚度84μm。

图5 灰分玻纤形貌和长度测量Fig.5 Morphology and length measurement of glass fiber in ash

图6 汽车结构件镀层形貌和厚度测量Fig.6 Morphology and thickness measurement of clad layer

2.3 三维视图生成和三维表面测量

三维形貌拍摄和三维表面测量是三维视频光学显微镜的另一大优势。对于表面高低不平的样品可以采用“Z堆叠”功能进行拍摄后生成3D表面视图，进行表面测量。某一注塑样品表面有一凹坑，为了测量其深度，采用光学显微镜的Z向叠加功能进行形貌拍摄如图7所示，转换成3D表面视图进行深度测量如图8所示，最终测得凹坑的深度为27μm左右。

图7 Z向叠加二维视图Fig.7 Superimposed two-dimensional view in Z direction

图8 凹坑光学显微镜三维视图和测量结果Fig.8 3D view and measurement results of the pit

2.4 颗粒分析软件的应用

除了上述的普通的拍摄测量功能外，徕卡三维视频光学显微镜还有颗粒分析的功能，可以对孔洞、颗粒等进行数量统计，自动生成其尺寸相关参数（直径、面积、周长等）的分布直方图，可以大批量进行半自动分析，相对于手动测量，节省人力和时间。如图9所示，是玻璃微珠在光学显微镜下的形貌图，图中玻璃微珠的分散情况取决于制样。最终通过颗粒分析软件进行分析后得出其最大卡规直径平均值为23.4μm（见表1）。图10是软件自动生成的玻璃微珠最大卡规直径直方图，可以直观看出，分布在30μm直径的玻璃微珠较多，占比50%以上。

图9 光学显微镜拍摄的玻璃微珠图片Fig.9 Picture of micro-glass beads taken by optical microscope

表1 玻璃微珠颗粒分析统计结果Table1 Statistical results of micro-glass beads

图10 自动生成的玻璃微珠最大卡规直径直方图Fig.10 Automatically generated histogram of maximum caliper diameter of micro-glass beads

3 结论

三维视频光学显微镜能够满足不同需求的形貌拍摄和分析，如不同高分子材料和制品的二维形貌拍摄、尺寸测量分析，三维成像、三维表面测量，以及颗粒、孔洞统计分析，并且三维视频光学显微镜测试方便快捷，无需复杂的制样过程，可进行无损分析，能够输出彩色图像。在本文中徕卡三维视频光学显微镜很好地应用于塑料、橡胶、纤维等高分子材料和制品的表面形貌拍摄和断面形貌特征分析，以及凹坑深度的测量和玻璃微珠粒径统计。以上表明，三维视频光学显微镜是各种高分子材料和制件的产品研发、质量分析和失效分析的有效手段。