一种向真空腔体内添加试剂的系统

花志平 韦庆宇

摘 要：PECVD中需要向真空腔室中定量加入化学药品，目前主要有2种做法，1种采用截止阀控制加药管路与反应腔室的通断，系统上控制截止阀打开的时间来达到定量，但这种加药系统受腔室负压的程度影响较大，无法准确控制药量;另外1种是采用真空计量泵，这种方式下计量准确但是价格普遍昂贵并且体积较大;本文介绍一种小巧并准确的真空添加试剂系统。

关键词：PECVD，真空腔体，添加试剂

引言

等离子表面处理作为提升材料表面性能有效方法被广泛应用于航空航天、汽车制造、机械重工和五金工具制造等领域。主要工艺有CVD、PVD 2种，CVD中的PECVD因淀积的薄膜具有优良的电学性能、良好的衬底附着性以及极佳的台阶覆盖性，所以广泛应用于集成电路、光电器件等领域。PECVD中等离子体化学气象淀积主要是在真空腔体的高真空低压过程，需要定量加入化学单体，目前精度、体积、和价格是难点，本文介绍的定量加药系统精度能达到±3微升，体积小，价格适中，下面进行详细说明。

1 系统构成

主要由药剂容器1，药剂管路2，手动阀门3，过滤，4，截止阀组5，真空腔室6組成。如图1所示。

药剂容器1：用于化学药品的储存，需要考虑到储存材质不能跟化学药品反应，一般采用SUS304。

药剂管路2：为了安装方便选用SUS304，直径范围不宜过大，2～10mm。

手动阀门3：用于系统调试和泄漏检修，在药剂容器下方安装一个手动阀门，也可在紧急状态下的试剂系统关闭，

过滤4：主要用于对化学药剂过滤，避免固体杂质在进药过程中损失截止阀组，选用液体式过滤和烧结式过滤器，过滤网材质采用SS316.

截止阀组5：选用真空隔离膜片式电磁阀，通径范围是0.5～2mm，2个截止阀组之间的距离为了达到高精度，选择在100～500mm之间。

截止阀的结构：如图2所示，单个截止阀主要有阀体10，密封薄膜片11，铁芯12，弹簧13，线圈14;当线圈通电的情况下，铁芯克服弹力，向上拉动薄膜阀片，从而给流体打开通路，线圈失电的情况下，铁芯在弹簧弹力的作用下，带动薄膜阀片向下运动，从而隔断流体的通路;本试剂系统采用微型隔离膜片，耐腐蚀的同时，动作灵敏，同时阀体部分的结构，采用零死体积结构，这样对截止阀组作用时的试剂有部分影响，但已经很小。

真空腔体6：提供PECVD的反应场所。

2作用原理

阶段一：排出添加试剂系统管路中的空气

真空腔体添加试剂系统组装完成后，整个不锈钢管路里面都是空气，并且管路两端都是常压，化学药剂无法进入腔体，所以先将真空腔体用真空泵组抽至高真空（10-1～10-6Pa）状态，让试剂管路两端形成一个压差，再打开手动阀门，通过程序控制截止阀组5 上下2个电磁阀同时动作，此时药剂容器中的化学单体会在腔体负压的作用下，沿着药剂管路流至真空腔体;等程序设置的时间到了以后，再同时关闭2个截止阀。

阶段二：定量添加药剂

在阶段一的基础上，通过程序先打开靠近腔体的下层截止阀，此时上层截止阀处于关闭状态，真空腔体的负压会把2个阀组中间管道里的试剂抽走，阀组之间的管路此时处于真空状态，完成定量加药准备;紧接着程序关闭下方截止阀，打开上方截止阀，此时因为阀组之间的管道处于真空状态，药剂会沿着管路填充满阀组之间的管道，最后程序关闭上方截止阀，完成1次药剂填充;此时2个阀组之间的不锈钢管道相当于进真空腔体的定量容器，因为每次填充的药剂量都是相当的，误差在±3微升，所以能满足PECVD中制程工艺对化学药品的高精度要求。

3 系统注意的问题

在实际的使用系统上，需要注意到截止阀的阀体内也有微量的化学试剂，所以在选择的时候阀体需要是零死体积结构，另外需要选择微型隔离膜片电磁阀，以免对系统的高精度造成影响。

另外程序打开截止阀的时间需要大于试剂填满阀组中间管道的时间，否则会造成每次进料相差过大。

阀组之间的管道，不能过长根据PECVD的要求一般在100～500mm，如果过长会造成每次制程中的化学药品过量，从而影响整个膜层的质量。

4 结束语

经多次使用，证明这种真空腔体定量加药系统不受真空腔体的压力大小影响，具有高精度±3微升，小体积，经济效用比高的特点，在真空镀膜中具有大面积推广的潜力。

参考文献

[1] 李云奇.真空镀膜技术与设备设计安装及操作维护实用手册.化学工业出版社.2006.5

[2] 王振华.真空设备制造工艺技术标准规范全书.宁夏大地音像出版社.2004.10

作者简介：花志平（1982-），男，江苏无锡人，工程师，主要从事电气自动化工作。