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高锰酸盐指数自动测定仪测定水中高锰酸盐指数

2020-10-20姜明新冯新华陈成勇

科技创新与应用 2020年29期

姜明新 冯新华 陈成勇

摘  要:北裕CGM400是利用气相分子吸收光谱法分析水中高锰酸盐指数(CODMn)的一款仪器,该方法的精度和准确度都比较高,独创的仿生学颜色识别技术根据颜色变化自动判断滴定终点。文章对标准样品和天然水样进行测定比对,结果表明,该方法测定结果满意,符合相关国家标准,适用于日常的水环境监测。

关键词:高锰酸盐指数;自动测定;加标回收

中圖分类号:X832         文献标志码:A         文章编号:2095-2945(2020)29-0120-02

Abstract: Beiyu CGM400 is an instrument for the analysis of permanganate index (CODMn) in water by gas phase molecular absorption spectrometry. The precision and accuracy of this method are relatively high. The original bionic color recognition technology automatically determines the end point of titration according to color changes. In this paper, the standard samples and natural water samples are determined and compared. The results show that the method is satisfactory, conforms to the relevant national standards, and is suitable for daily water environment monitoring.

Keywords: permanganate index; automatic determination; spikeand recovery

高锰酸盐指数(CODMn)是反映水中还原性物质的综合性指标,包括有机的和无机的可氧化物质,一般用高锰酸钾作氧化剂氧化水体中还原性物质,用所消耗的氧化剂的量来衡量,以氧的mg/L表示,监测结果属条件实验结果,主要用于掌握饮用水和地表水水质。

北裕CGM400是完全依照GB11892-89[1]操作步骤设计的一款全自动高锰酸盐指数分析仪,仪器测定比手动滴定结果更准确、重现性更好等优点,同时解决样品量大、人手短缺等问题。本文实验结果表明,应用CGM400分析高锰酸盐指数,方法完全符合GB11892-89,操作简单、稳定、结果满意。

1 实验部分

1.1 方法原理(见图1)

化学反应式如下:

高锰酸盐指数分析是一个综合指标,且高锰酸盐指数采用容量法测定加标回收率。本文中采用葡萄糖及质控样品作为标准物质测定加标回收率。

1.2 仪器及试剂

1.3 实验过程

1.3.1 标准物质的配制

葡萄糖标准溶液:葡萄糖被氧化的理论需氧量(THOD)=1.07。根据计算,需称量0.1584g分析纯的葡萄糖定容至1000ml,配制成CODMn为100mg/L的标准溶液,临用时稀释配制成4mg/L的标准溶液。分析纯的葡萄糖要在105℃的烘箱内烘干1小时,冷却后称量使用[2]。

1.3.2 计算加标回收率

(1)测定空白样。样品与实验用水的CODMn同时进行测定。经对实验室用水进行空白测定,持续时长12个月,结果表明可以满足实验要求。

(2)分别测定预先配制好的4mg/L的葡萄糖和4.17±

0.19mg/L的标准样品。

(3)将葡萄糖配制成400mg/L,取1ml加入100ml的空白样品中测定加标回收率,对于4.31±0.36mg/L的内控样品直接取1ml加入至100ml空白样品中测定加标回收率。

(4)选取地表水Ⅲ类水的CODMn指数为4.00mg/L的水样为加标样品,分别加入400mg/L的葡萄糖1ml测定加标回收率,4.31±0.36mg/L的内控样品1ml测定加标回收率。

2 结果

2.1 标准样品测定比对

取合适浓度范围的标准物质和标准样品按标准方法做7次平行测定,结果如表1。

2.2 天然水样测定比对

取不同地点的天然水样品按标准方法做7次平行测定,结果如表2。

2.3 加标回收实验

经多次测定加标回收结果见表3。

3 讨论

分析以上实验数据可以看出,使用北裕CGM400高锰酸盐指数分析仪测定环境水样中的高锰酸盐指数,测定结果可以满足GB11892-1989要求,该仪器应用简单、可有效节省人力物力,测定条件稳定、测定结果准确,可较好应用于实验室水环境监测分析中。

参考文献:

[1]国家环境保护总局.水质高锰酸盐指数的测定:GB11892-89[S].北京:中国标准出版社,1990.

[2]邓冬莉,张天,廖丹.湖水中高锰酸盐指数测定及其条件探讨[J].广州化工,2015,43(24):137-138.

[3]夏琴,庄韶华.高锰酸盐指数分析时加标回收率的测定[J].中国环境监测,2006,22(5):38-39.