二元系统汽液平衡数据测定实验综述报告
2020-10-16荣俊锋武成利张晔李伏虎刘铭吴姗姗
荣俊锋,武成利,张晔,李伏虎,刘铭,吴姗姗
(安徽理工大学化学工程学院,安徽淮南232001)
随着大学教学的不断深入以及社会上新产品、新工艺的开发,许多物系的平衡数据还未经前人测定过。为完成教学任务,满足工业需求,需要通过实验测定。
1 实验目的
(1)了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元汽液平衡数据的方法。
(2)了解缔合系统汽-液平衡数据的关联方法,从实验测得的T—P—X—Y数据计算各组分的活度系数。
(3)学会二元汽液平衡相图的绘制。
2 实验原理
以循环法测定汽液平衡数据的平衡器类型很多,但基本原理一致,如图1所示,当体系达到平衡时,a、b容器中的组成不随时间而变化,这时从a和b两容器中取样分析,可得到一组汽液平衡实验数据。
图1 循环法测定汽液平衡
3 实验步骤
(1)加料:从加料口加入配制好的醋酸—水二元溶液。
(2)加热:接通加热电源,调节加热电压约在150~200 V,开启磁力搅拌器,调节合适的搅拌速度。缓慢升温加热至釜液沸腾时,分别接通上、下保温电源,其电压调节在10~15 V。
(3)温控:溶液沸腾,至冷凝液回流。起初,平衡温度计读数波动,调节加热量,使冷凝液控制于每分钟约60滴。控制汽相温度比平衡温度高0.5℃~1℃,最终使平衡温度逐趋稳定。
(4)取样:整个实验过程中必须注意蒸馏速度、平衡温度和气相温度的数值,不断加以调整,经0.5~1h稳定后,记录平衡温度及气相温度读数。读取大气压力计的大气压力数值,迅速取约8 mL的气相冷凝液及液相于干燥、洁净的取样瓶中。
(5)分析:用化学分析法分析气、液两相组成,每一组分析两次,分析误差应小于0.5%,得到WHAC汽及WHAC液两液体质量百分组成。
(6)实验结束后,先把加热及保温电压逐步降低到零,切断电源,待釜内温度降至室温,关冷却水,整理实验仪器及实验台。
4 实验结果与讨论
4.1 实验数据计算
以室温下5组学生数据(醋酸-水体系溶液按体积比1∶1,1∶2,1∶3,1∶4,1∶5配制)为例,进行数据处理及分析[3-12]。
表1 1:1配比溶液实验数据
数据处理(包括计算举例、数据图表)
以本组数据为例(CNaOH=0.1 mol/L)
同理:WHAc液=58.4%
(1)大气压力的矫正
转化为水银柱的高度为:101.95 kPa=760 mm Hg
(2)平衡温度的校正
露径温度:η汽=38℃,η液=33℃
(3)沸点校正
另外四组实验数据,如上述举例计算,计算结果见表2。
表2 实验处理数据汇总
通过以上实验数据,在计算机上进行验证有以下数据产生:
图2 计算机处理数据展示
将计算机处理数据整理成表格数据,见表3~表7。
表3 体积比1:1实验计算机处理数据
表4 体积比1:2实验计算机处理数据
表5 体积比1:3实验计算机处理数据
表6 体积比1:4实验计算机处理数据
表7 体积比1:5实验计算机处理数据
(1)仍以第一组数据为例,计算P°HAC,P°H2O
4.2 计算结果分析
图3 HAc-H2O二元系统汽液平衡相图
表8 计算处理数据
(1)由标准醋酸—水平衡二元相图,102.35℃的液相XHAc=0.302,汽相YHAc=0.246。误差分析分别为:
(2)由标准醋酸—水平衡二元相图,101.64℃的液相XHAc=0.200 4,汽相YHAc=0.139 2。误差分析分别为:
(3)由标准醋酸—水平衡二元相图,101.31℃的液相XHAc=0.123 0,汽相YHAc=0.115 9。误差分析分别为:
(4)由标准醋酸—水平衡二元相图,100.99℃的液相XHAc=0.101 2,汽相YHAc=0.099 8。误差分析分别为:
(5)由标准醋酸—水平衡二元相图,101.64℃的液相XHAc=0.099 8,汽相YHAc=0.099 0。误差分析分别为:
误差分析[13-16]:
由标准醋酸—水平衡二元相图可计算实验数据误差,η1、η2、γHAC、γH2O的理论计算值与计算机所列的误差较大。分析原因可知:
(1)实验过程中由于操作不一定完全规范,所以或多或少会引入误差;未充分平衡,造成精馏现象,取样时存在误差,如针筒称样时液滴有损失;分析时也会造成滴定误差;滴定终点判别也会有误差等。
(2)实验仪器上、下保温不佳,在实验刚开始时,加热了很久但是温度还是在一定范围内波动。
(3)可能理论数据拟合过程带来部分误差。
5 结束语
采取启发式教学,先通过问题引导,导入基础物性数据,然后创设一个情境,模仿计算实例进行数据计算,重在让学生理解4个温度、4个质量、2个体积的含义以及如何记录这些数据。经过计算预演练让大家熟悉计算细节。同样的数据,大家计算的结果可能存在偏差,教会大家如何分析问题的原因。接着通过组内同学之间的协作完成数据采集和样品分析、数据综合处理以及计算机输入反馈等环节。整个过程环环相扣,课堂充实有序。整个流程综合训练学生计算、动手操作、理论分析的能力,为以后的毕业设计环节打下坚实的基础。