离子交换技术制备玻璃基平面光波导综合实验

邹林儿，张 泽，沈 云，傅继武

（南昌大学 物理系，江西 南昌 330031）

针对导波光学、光波导技术与理论等课程教学内容，在光电信息科学与工程本科专业和光学类硕士研究生专业中开展相关实验项目是非常重要的实验教学环节。在光通信和光学非线性信息处理等领域集成化方向发展的进程中，制备平面光波导并开发新型波导光子器件[1-2]是必备专业实验技能，而离子交换技术是制备光波导的主要方法。上世纪70 年代初，Izawa 等[3]提出利用离子交换技术制备玻璃基光波导后，离子交换技术历经后续几十年的发展，成为制作集成光学器件的主流技术[4-5]。离子交换技术具有制作工艺简单、易操作和成本低的优点，且制备的玻璃波导传输损耗低、折射率及模场分布与光纤模式匹配良好、易集成，在光通信、光传感等领域有广阔的应用[6]。为了让学生深入了解离子交换技术制备波导的过程和掌握波导参数的测量方法，培养学生综合运用知识进行创新实践的能力[7]，本文结合科研工作，搭建了基于离子交换技术制备平面光波导的综合设计性实验平台，用于本科生的科研训练综合性专业实验和硕士研究生专业基础实验教学。

1 离子交换技术原理

离子交换技术所制备的光波导一般为渐变型光波导，具有传输损耗低的特点。离子交换过程实质上是离子扩散过程，在制作平面波导过程中，离子交换在整个玻璃基的表面发生。如不引入辅助电场对扩散的作用，其扩散方程[8]为：

其中：C是熔盐A 离子的归一化浓度；DA是A 离子电导率；α=1-M，M=DA/DB，M 为自扩散系数之比，DB为玻璃基B 离子电导率；右式中第一项表示离子源A 离子浓度梯度对扩散的作用，第二项表示内建电场对扩散迁移的作用。在二元离子交换机制下波导制备过程中，一般M＜ 1。在交换过程中，波导中的离子源A 离子浓度C是随时间变化的。

2 BK7 玻璃基平面光波导的制备实验

本实验采用Ag+-Na+离子交换制备光波导，所需要的熔盐是分析纯等级的AgNO3和KNO3。需要的器具有：热交换炉（带温控功能）、坩埚、BK7 玻璃基片、基片夹具、真空干燥箱和清洗仪器等。其中，热交换炉加热温度应至少能到500 ℃，坩埚材料使用耐腐蚀的石英玻璃，根据需要光波导尺寸可自行设计。考虑到玻璃基片两面要充分进行交换，需设计专门夹具，使得玻璃基片竖立摆放。

制备步骤：

（1）玻璃基片准备和清洗。在实验采用BK7 玻璃为基片，其两面要做抛光处理，让基片表面无擦痕和针眼之类的缺陷。基片清洗是保证离子交换过程中形成波导质量好坏的一个重要环节。清洗的主要目的是除掉基片表面污染物，如残留固体杂质、离子或者油污等杂质。基片清洗通过破坏基片和污染物间的吸附键而不会破坏基片本身。破坏吸附键的能量可以用溶剂发生化学反应实现，也可以用机械擦洗（包括手工擦洗和超声波搅动）等方法达到。

（2）熔盐干燥处理和按摩尔数比混合。熔盐具有强吸水性，特别是KNO3长期暴露在空气中会有较强的酸性，对玻璃基片表面会造成一定的损害。因此，交换前先将熔盐放置在真空干燥箱进行干燥处理，干燥条件是温度l10 ℃、真空度0.06 Mpa 以下，干燥5 h。注意将熔盐和坩埚一起进行干燥。按摩尔数比计算熔盐的用量，用电子天平称量，混合一起倒入坩埚。

（3）离子交换。事先将热交换炉开启，升温至设定的交换温度，要注意的是交换温度一定要高于熔盐的熔化温度，以保证熔盐充分融化，在此期间，可以放入待交换的玻璃基片进行预热处理。然后将干燥好的熔盐放入交换炉中加热使其熔化半小时左右，让熔盐充分融化，这时可用镊子夹取预热好的基片放入盛熔盐的坩埚中进行离子交换，交换条件按照实验设计进行。

（4）波导样品取出。交换结束、断电后，用镊子将玻璃波导片取出放置到炉门口处的石英玻璃皿中，让其自然冷却到室温；然后，用清水清洗波导表面残留的熔盐。

3 平面光波导参数测试

3.1 棱镜耦合法测量光波导有效折射率

棱镜耦合法用于测量光波导有效折射率参数，测量实验装置和耦合原理示意图见图1。激光束经分光镜、偏振器和透镜后，聚焦进入棱镜耦合系统。棱镜耦合系统是由棱镜、空气间隙和平面光波导组成的，并放置在由步进电机控制的角度仪平台上。激光束进入棱镜后，在棱镜底部发生全反射，在空气间隙中产生消逝场。由于空气间隙层很薄，约为激光波长的几分之一，因此消逝场的尾部能到达空气-导波层界面。因反射作用，在空气-导波层界面形成一相反的消逝场。正是由于这两个相反方向的消逝场的相互作用，使得入射光耦合进导波层，这一过程也称为光学隧道效应，是可逆过程。

图1 棱镜耦合法实验装置及棱镜耦合原理示意图

强非对称渐变型波导的模式方程为

式中，k0=2π/λ，n(x)是导波层折射率，xm和Nm分别表示第m阶导波模式的转折点和有效折射率，m=0，1，∙∙∙ 。

在弱耦合条件下，波导与棱镜间耦合模式可看成自由波导的微扰方程，可知只有满足相位匹配条件下才能发生耦合效应，即为

式（3）也称为同步条件，np是棱镜折射率，φ称为同步角。实验中当满足同步条件，部分光束能量耦合到导波层，导致探测器2 获得的光能瞬间降低，此时由角度仪测量耦合角θm。再利用折射定律和棱镜底角α三角关系计算同步角φ，结合式（3）可计算导模的有效折射率Nm为

在本实验中，采用He-Ne 激光光束通过棱镜耦合到离子交换的平面波导上，调整耦合角激励起导模，可在波导平面观察到光传输线的散射光，如图2(a)所示。同时，因实际波导存在折射率微扰，产生光散射，使得这个导模的部分能量被耦合成其他导模，这些导模将以不同的方向耦合出棱镜，在棱镜另一侧面的观察屏可看到一组亮线，是导波模式的精彩显示，称为M-line，如图2(b)所示。

图2 传输线和M-line

测量时应注意：

（1）根据理论分析，为了使由式（4）求得的导模有效折射率更加接近真实值，应调节夹波导片夹具的压力，使其满足弱耦合条件，即要求耦合间隙调节得适当；

（2）夹好的待测波导片放在带有平台的角度仪的分度盘中心处；

（3）射入棱镜底的光斑位置（耦合点）应接近等腰棱镜底的中心，以便在转动分度盘时保持光斑位置基本稳定；

（4）用于聚焦激光的透镜焦距要长些，以使耦合点光斑不致于太小；

（5）设计棱镜时，对于给定的棱镜的折射率np要高于导波层的折射率，并应考虑到能测量所有导模的有效折射率；同时要适当选择棱镜底角α，以避免耦合角θm取接近于零值。

3.2 逆WKB 法

绝大多数渐变型光波导的折射率分布只能用近似方法或数值方法进行求解。在近似方法中，逆WKB方法[9]具有物理图像清晰、分析简单等特点，因此被广泛应用于计算渐变型波导的折射率分布。改进后逆WKB 方法[10]只需要3 个模式就可以较精确拟合折射率分布曲线。

基本思路[11]：折射率分布是一条平滑曲线，利用牛顿插值公式对棱镜耦合法实际测量的光波导有效折射率N0，N1，∙∙∙，Nm-1进行插值扩展，建立多项式N(m)，可计算得到表面折射率n0=N(-0.75)。在此基础上，可通过用测量得到的有效折射率ni=Ni-1，由式（5）递归推导模深度xi，则折射率分布曲线n(x)由（x0，n0）、（x1，n1）、…、（xm，nm）拟合确定。

3.3 实验结果与分析

结合科研工作需要，本文实验探索Ag+-Na+离子交换因素对制备BK7 玻璃基平面光波导的影响，为以后优化制备条形光波导或集成光子器件提供实验数据。影响制备光波导的主要因素是熔盐中Ag+质量分数、交换温度和交换时间等。

（1）Ag+质量分数影响。实验设计为：交换温度T为350 ℃，交换时间t为2 h，Ag+质量分数分别为3%和5%。两种不同的Ag+质量分数下制备出光波导的有效折射率情况见表1。图3 是用逆WKB 法计算拟合得到的折射率分布曲线。实验结果可知，在交换温度和时间一定的条件下，熔盐中Ag+质量分数增加引起扩散深度增大，从而使得波导能够承载更多的导模。因此，可以通过改变熔盐中Ag+的含量，来改变波导模式数和扩散深度。

表1 不同Ag+质量分数，TE 偏振模式下实验测得的有效折射率Nm

图3 不同Ag+质量分数下光波导折射率分布曲线

（2）交换温度影响。AgNO3熔点为212 ℃，沸点为444 ℃；KNO3熔点为334 ℃，沸点为400 ℃。因此交换温度设置为340～380 ℃最为合适。实验设计为：Ag+质量分数为3%，交换时间为3 h，交换温度分别为340 和350 ℃。表2 是在不同交换温度下实验测得波导的有效折射率情况。图4 是计算拟合得到的波导折射率分布曲线，表明交换温度对波导的影响不明显。

表2 不同交换温度，TE 偏振模式下实验测得的有效折射率Nm

图4 不同交换温度下光波导折射率分布曲线

（3）交换时间影响。实验设计为：交换温度为350 ℃，Ag+质量分数为3%，交换时间分别为2 和3 h。表3 是在不同交换时间下实验测得波导的有效折射率，图5 是计算拟合得到的波导折射率分布曲线。表明交换时间对折射率的影响很小，随交换时间增加，扩散深度加深。另外，图5 还显示出玻璃基与熔盐之间的离子交换过程尚未达到饱和状态，因此随着交换时间的延长，离子交换后玻璃中扩散深度可能会继续增加，直至饱和状态。

表3 不同交换时间，TE 偏振模式下实验测得的有效折射率Nm

图5 不同交换时间下光波导折射率分布曲线

实验结果表明，Ag+质量分数主要影响波导的模式数和扩散深度，一定范围内的交换温度对波导的特性几乎没有影响，而交换时间主要与波导的扩散深度有关。

4 结语

本文结合科研工作需要，同时面向教学需要设计了离子交换技术制备平面光波导开放综合性实验教学项目[12]。该实验取得了良好的教学效果，提高了学生参与科研训练课程积极性，增强了学生对科研的兴趣。同时，该实验有很好的科研应用性，能培养和启发学生创新性思维。在此实验基础上，可以考虑进一步优化制备单模光波导，结合掩膜版制备集成光子器件，利用掺杂玻璃基制备波导光放大器等，这将为学生开展相关科研工作打下良好的实验基础，并提供科研平台。