基于红外光谱法的沥青老化性能研究

2020-09-27

石油沥青 2020年4期

（1.中石油燃料油有限责任公司研究院，北京 100195）

沥青生产和用量的不断增加，已作为国家公路发展的重要标志之一。沥青广泛用于我国经济的各个重大工程[1]，但它在生产、运输、使用过程中会出现不同程度的老化现象，使得沥青的性能下降，导致沥青路面出现各种路用病害，影响了其服务性能和使用寿命。红外光谱法是有机物定性、定量分析应用较为广泛的方法，已有不同学者利用红外光谱技术对沥青老化进行了研究，成果众多，为沥青老化机理研究和结构表征奠定了基础[2，3]。

本文模拟不同老化时间下的不同沥青，研究其红外谱图的变化规律，选取羰基峰的相对面积来评价不同沥青的老化性能；进一步拟合沥青老化时间与峰面积的关系，旨在为红外光谱技术在路用沥青抗老化性能研究中提供参考。

1 试验部分

1.1 试验原料

选取玛瑞90 号A 级和镇海90 号A 级两种不同产地的道路石油沥青作为研究对象。试验选取的基质沥青具体性质如表1所示。

1.2 老化试样的制备

本研究采用薄膜烘箱试验，在163 ℃下，对两种沥青样品加热5 h、10 h、15 h，采用此试验方式得到3 种不同老化时间的沥青样品，取出试样进行红外光谱采集，考察其沥青羰基吸收峰的变化。

1.3 沥青红外光谱采集

本研究采用美国赛默飞世尔科技公司生产的Nicolet iS5 红外光谱仪，利用红外光谱测试沥青老化后的试样，测试范围1 720 ～1 660 cm-1，得到两种沥青标准的红外谱图和不同老化时间下的红外谱图。

表1 基质沥青的基本性质

2 试验结果与讨论

2.1 不同老化时间红外光谱图分析

为了提高解析图谱，把沥青的红外光谱按照波数范围分为四大峰区[4]。本文测试了两种不同产地沥青的红外光谱，选取1 700 cm-1左右羰基吸收峰为沥青的老化特征峰，其图谱如图1、图2所示。

图1 玛瑞90 号基质沥青红外光谱

图2 镇海90 号基质沥青红外光谱

从图1和图2红外光谱图可以看出，两种沥青样品均随着老化时间的增加，位于1 700 cm-1处的羰基峰面积不断增大，由于沥青老化过程中的C=C 键断裂并与氧气反应生成羰基，并且老化程度越大，羰基峰面积变化越大。

2.2 不同沥青老化程度对比分析

分别对两种沥青样品羰基峰面积进行校正。选取1 720 ～1 660 cm-1的羰基吸收峰为老化沥青特征峰，选取基质沥青峰面积为内部参照峰。使用OMNIC 软件测定峰面积，并按照公式（1）对数据进行归一化处理，从而进行定量的老化分析。

式中：A—羰基相对峰面积；

AC=O—羰基吸收峰；

Aall—沥青全波长吸收峰。

处理后的相对峰面积如表2所示。图1、图2放大后如图3、4 所示。

图3 玛瑞90 号基质沥青羰基吸收峰红外谱图

图4 玛瑞90 号基质沥青羰基吸收峰红外谱图

表2 不同沥青羰基吸收峰面积计算

从图3和图4可以看出，两种沥青在相同老化时间下，羰基吸收峰面积不同，其老化程度不同。采用校正后的羰基峰面积来进行老化定量分析，从表2可以看出，沥青羰基吸收峰峰面积随着时间的增加而增大；但是两种沥青样品在相同老化时间下表现出的老化程度不一样，即羰基吸收峰面积增长幅度不同。参考表1中的针入度比，镇海沥青针入度比更小，更容易发生老化，这与沥青红外光谱的结果是一致的。

如图5、6 所示，以沥青老化时间t 为横坐标，沥青羰基吸收峰面积为纵坐标进行线性拟合，即可结合沥青的红外光谱图判断不同沥青老化程度。