2020年棉短纤率风险监测第三次比对试验报告

通过3次比对试验统计数据表明：多个实验室、多种仪器之间测试结果一致，实验室间再现性达到一个满意结果；标准样品及制定的有关“检测校准与检查操作规范”使用效果良好，有效解决了不同仪器之间的系统性误差问题，由标准样品、检测仪器、仪器验收校准及检查规范、检测方法构成的棉纤维短纤维率检测体系已基本建立完善。

中国纤维质量监测中心为掌握国产棉花短纤率指标的基本状况，修订棉花国家标准增设短纤率指标和为棉花生产、使用提供基础性数据，完善现有的棉花短纤维测试仪器及检验技术，2020年度与部分专业纤检机构，根据《中国纤维质量监测中心关于开展2019年度棉花短纤率指标质量监测专项行动的通知》（中纤质监发〔2019〕33号)(以下简称“专项行动的通知”）文件，开展了棉花短纤维率指标质量监测专项行动。根据“专项行动的通知”的要求，对参加棉花短纤率质量监测专项行动的各实验室，在棉花短纤率检测期间定期进行了比对试验。现将第三次比对试验结果报告如下。

基本情况

比对目的：保证各实验室之间短纤率测试水平一致，找出可能存在的测试偏差；提高实验室测试结果的一致性；提高不同型号仪器测试结果的一致性。

比对指标：（1）12mm短纤率，即12.7毫米重量短纤率；（2）16mm短纤率，即16.5毫米重量短纤率。

参加比对实验室：参加棉花短纤率质量监测专项行动的实验室。

测试仪器：参加棉花短纤率质量监测专项行动试验的各种型号测试仪器和棉样制条器。（1）测试仪器型号：kx111、XJ129PRO、XJ129L；（2）制条器型号：XJ129PRO-WS、XJ129L、JDM11-6H、HS-201。

校准、检查及测试方法：（1）校准、检查按“专项行动的通知”附件《原棉短纤率校准与检查操作规程》执行。（2）仪器操作测试方法：按仪器提供的操作说明进行测试。（3）其他：在“测试”模块测试，每个样品测试4次。

操作人员：参加由中国纤维质量监测中心在芜湖举办的棉花短纤率测试仪检验技术培训的结业人员。

样品：河北省纤维质量监测中心准备了高、中、低值3种样品，用于比对试验。比对样品从制作标样剩余样品中筛选，其均匀性符合CANS-GL03：2015《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》要求。

本次共有28家实验室参加比对试验。每个实验室3个比对试验样品。2020年6月15日发出样品，截至2020年6月25日陆续收到了27个实验室的35台仪器比对结果。按照《棉花短纤率风险监测实验室比对试验方案》要求，在测试比对样品前对仪器用至少两种标准样品进行验证，通过后方可进行比对试验，保证所得到的数据有效，可以按照CNAS-GL02-2014《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》进行下一步分析。

试验结果及分析

原始试验比对数据（见表1）。

试验数据分析分三部分，一是对单个样品实验室测试结果统计分析；二是把同实验室仪器的3个样品做平均值，对仪器间测试结果统计分析；三是把同实验室的所有测试结果做平均值，对实验室间测试结果统计分析。如果单个样品实验室测试结果有问题或不满意，而仪器或实验室间没有不满意或无问题结果，说明该实验室测试不稳定。如果两者均有问题或不满意结果，说明该实验室或仪器与总体测试结果水平有系统性偏差，需要找出原因加以纠正。

表1 27个实验室比对试验数据

利用四分位数稳健统计方法，按下式计算Z值：

式中：

x——各参与单位测试结果；

X——中位值；

IQR——四分位间距。

本次比对试验以Z比分数评价实验室的结果，即：

单个样品及3个样品平均值的仪器测试结果分析（表2）。在总计为105个测试结果中，16mm满意结果占93.3%，12mm占94.3%；35台仪器测试结果中16mm、12mm满意结果均占98.1%。

为分析每个实验室与总体测试水平是否存在偏差，把一个实验室比对的所有测试数据平均值作为该实验室测试值，用Z比值分析法分析，结果如表3。

分析结果：27个实验室满意结果：16mm、12mm均为92.6%。

实验室7、实验室23，16mm指标为有问题结果，12mm指标为不满意结果，其他实验室、仪器均为满意结果。实验室之间的再现性：16mm，SR=1.51；12mm，SR=1.28。

比对试验总结

自2020年5月15日开始，到6月25日结束，在一个多月时间内，共进行了3次比对试验，对本年度比对试验情况总结如下：

（一）本年度比对试验覆盖面广，参加实验室数量、仪器种类多。本年度比对试验有3种测试仪器的94台（次）仪器、71家（次）实验室参加、测试结果282个；相比2017年度有一种测试仪器的24台（次）仪器、24家（次）实验室参加、测试结果72个的比对试验，均扩大了3倍。

（二）本年度比对试验测试数据、仪器、实验室满意结果均有明显提高。

表2 单个样品及3个样品平均值的仪器测试结果Z值

Z值 0.37 -0.21 0.05 0.14 0.13 -0.01 -0.29 -0.24实验室6-1 15.9 24.7 23.91 21.50 12.2 16.57 17.11 15.29 Z值 0.04 0.72 0.04 0.62 0.55 0.25 0.17 0.28实验室7-1 14.12 17.91 21.7 17.91 10.35 12.54 15.62 12.84 Z值 -1.87 -3.01 ** -1.97 -3.13 ** -1.32 -2.65 * -1.74 -3.09 **实验室8-1 15.95 24.1 24.83 21.63 12.81 17.54 19.22 16.52 Z值 0.10 0.39 0.87 0.75 1.16 0.95 2.87 * 1.96实验室9-1 17.07 22.83 24.21 21.37 12.52 15.92 17.41 15.28 Z值 1.30 -0.31 0.31 0.48 0.87 -0.22 0.55 0.26实验室9-2 15.74 22 23.19 20.31 11.56 15.45 17 14.67 Z值 -0.13 -0.76 -0.62 -0.63 -0.10 -0.55 0.03 -0.58实验室10-1 16.11 23.58 23.21 19.82 12.38 17.21 17.6 14.50 Z值 0.27 0.10 -0.60 -1.14 0.73 0.71 0.79 -0.81实验室10-2 15.1 21.98 22.38 20.97 10.85 15.67 16.98 15.73 Z值 -0.82 -0.77 -1.35 0.06 -0.82 -0.40 0.00 0.88实验室11-1 14.93 23.91 23.64 20.83 10.89 16.31 16.46 14.55 Z值 -1.00 0.29 -0.21 -0.09 -0.78 0.06 -0.67 -0.74实验室12-2 16.26 20.52 23.11 19.96 11.82 13.76 15.98 13.85 Z值 0.43 -1.58 -0.69 -0.99 0.16 -1.77 -1.28 -1.69实验室13-1 16.35 23.39 23 20.91 12.38 16.77 16.93 15.36 Z值 0.53 0.00 -0.79 0.00 0.73 0.40 -0.06 0.37实验室14-1 15.82 23.69 23.22 20.91 12.16 17.23 17.06 15.48 Z值 -0.04 0.16 -0.59 0.00 0.51 0.73 0.10 0.54实验室15-1 14.4 22.06 26.21 20.89 10.12 15.59 20.14 15.28 Z值 -1.57 -0.73 2.13* -0.02 -1.56 -0.45 4.05** 0.26实验室16-1 16.81 21.12 21.51 19.81 11.97 14.64 15 13.87 Z值 1.02 -1.25 -2.15* -1.14 0.31 -1.14 -2.54 * -1.67实验室17-1 16.15 24.59 23.87 21.54 12.2 16.36 16.72 15.09 Z值 0.31 0.66 0.00 0.65 0.55 0.10 -0.33 0.00实验室18-1 16.23 19.23 22.02 19.16 11.91 13.45 16.09 13.82 Z值 0.40 -2.29 -1.68 -1.82 0.25 -1.99 -1.14 -1.74实验室19-1 17.21 24.51 25.17 22.30 12.68 17.37 18.21 16.09 Z值 1.45 0.62 1.18 1.44 1.03 0.83 1.58 1.37实验室20-1 16.48 23.77 23.16 21.40 12.38 17.05 16.84 14.80 Z值 0.67 0.21 -0.65 0.51 0.73 0.60 -0.18 -0.39实验室20-2 16.43 23.63 24.13 21.14 11.79 15.75 16.87 15.42 Z值 0.61 0.13 0.24 0.24 0.13 -0.34 -0.14 0.46实验室21-1 15.31 24.36 24.27 21.31 11.67 17.62 17.74 15.68

注：“*”为有问题结果；“**”不满意结果。

表3 实验室间数据比对结果Z值

实验室11 20.83 -0.06 14.55 -0.77实验室12 19.96 -0.88 13.85 -1.91实验室13 20.91 0.02 15.36 0.56实验室14 20.91 0.02 15.48 0.76实验室15 20.89 0.00 15.28 0.43实验室16 19.81 -1.03 13.87 -1.89实验室17 21.54 0.62 15.09 0.12实验室18 19.16 -1.65 13.82 -1.97实验室19 22.30 1.34 16.09 1.75实验室20 21.27 0.36 15.11 0.15实验室21 21.48 0.56 15.63 0.99实验室22 20.46 -0.41 15.02 0.00实验室23 18.38 -2.39* 12.96 -3.38**实验室24 19.81 -1.03 14.54 -0.78实验室25 20.80 -0.09 15.22 0.33实验室26 20.30 -0.56 14.91 -0.18实验室27 21.25 0.34 15.49 0.77 Q1 20.03 14.53 Q2 20.89 15.02 Q3 21.45 15.36四分间距 1.42 0.83 0.7413*四分间距 1.05 0.61平均值 20.69 14.84

1.在本次比对总计282个测试结果中，16mm满意结果占94.3%，12mm占95.7%，比2017年风险监测中的72个比对试验数据16mm满意结果87.5%，12mm满意结果88.8%，均提高了6.5个百分点。

2.在本次比对94台（次）仪器测结果中，16mm、12mm满意结果均为94.7%；实验室满意结果16mm为94.4%，12mm为95.8%。比2017年风险监测中的24台（次）仪器比对试验结果16mm满意结果91.7%、12mm满意结果87.5%，分别提高3和7个百分点。

（三）本年度比对试验验证了实验室间及各种测试仪器间检验结果的一致性，验证了检测技术成熟程度，达到了试验目的。

通过3次比对试验统计数据表明：多个实验室、多种仪器之间测试结果一致，实验室间再现性达到一个满意结果；标准样品及制定的有关“检测校准与检查操作规范”使用效果良好，有效解决了不同仪器之间的系统性误差问题，由标准样品、检测仪器、仪器验收校准及检查规范、检测方法构成的棉纤维短纤维率检测体系已基本建立完善。