偏振激光散射检测单晶硅片磨削后的亚表面微裂纹*

李庆鹏, 白 倩, 张 璧

(1. 大连理工大学, 精密与特种加工教育部重点实验室, 辽宁 大连 116024) (2. 南方科技大学 机械与能源工程系, 广东 深圳 518055)

单晶硅片是集成电路制造过程中应用最广泛的衬底材料，其表面的完整性直接影响其制作的器件的性能、成品率以及使用寿命等[1-2]。但单晶硅片在磨削过程中不可避免地会产生几微米至几十微米的亚表面微裂纹损伤层，这将直接影响到其后续加工的效率及质量等[3-4]。亚表面损伤层要在后续加工过程中被去除，这无疑增加了硅片的制造成本，降低了效率[5]。因此，为了快速去除磨削产生的硅片亚表面损伤层并提高效率，准确获得磨削后产生的亚表面微裂纹损伤层信息，对后续加工具有重要的指导意义。

截至目前，对单晶硅片亚表面微裂纹分布检测的研究较多，但大多都采用有损方法进行。YOUNG等[6]采用分步腐蚀法对单晶硅片不同深度处的亚表面微裂纹进行观测，发现亚表面微裂纹沿深度方向逐渐减少。徐宗胜[7]对单晶硅片不同深度范围的亚表面微裂纹进行观测统计，得出微裂纹密度沿深度递减的结论。虽然有损检测工艺比较成熟，但会对被检硅片造成破坏，且操作费时费力，只能局部检测。因此，提出单晶硅片亚表面微裂纹的无损检测方法，已成为降低硅片制造成本、提高器件可靠性等的迫切需求。

无损检测方法包括扫描声学显微镜检测[8]、光学相干检测[9]、激光散射检测[10]、偏振激光散射检测[11]等，可以检测样品的全局裂纹，检测效率高，且适合集成到生产线上进行在线检测。但大部分无损检测方法可靠性较差，容易受其他因素干扰。如在扫描声学显微镜检测、光学相干检测和激光散射检测中，硅片表面粗糙度严重影响其亚表面微裂纹的检测[9]。而偏振激光散射检测法不同，其表面散射光与入射光的偏振状态基本保持一致，但亚表面微裂纹散射光的偏振状态与入射光的偏振状态明显不同，通过偏振光学元件可将亚表面微裂纹散射的光从被检光中分离出来，进而排除硅片表面粗糙度等的影响，实现对其亚表面微裂纹的无损、准确检测[11]。LU等[12-13]对激光散射检测亚表面损伤进行了相关研究，证明了其可行性，但缺乏亚表面微裂纹密度及稳定性检测等方面的内容。因此，偏振激光散射检测方式在理论上可靠度较高、应用前景广阔，为了更好地应用，有必要对其进行更深入的研究。

采用偏振激光散射法无损检测硅片的亚表面微裂纹，得到对应的检测信号强度，再利用有损检测方式对硅片亚表面微裂纹损伤体积密度进行定量测量，建立检测信号强度与亚表面微裂纹体积密度之间的对应关系，并通过试验验证偏振激光散射检测的准确性。

1 试验研究方案

1.1 硅片制备

采用超精密磨床(VG401 MKII，OKAMOTO,日本)对硅片进行磨削加工。试验时，将硅片安装在旋转工作台的真空吸盘上，装夹硅片时使硅片的中心与工作台的中心重合，杯型砂轮的磨料层边缘通过硅片的中心位置；且杯型砂轮和硅片以相反的方向绕各自的轴旋转，同时砂轮作轴向进给对硅片进行磨削。试验用杯型砂轮为磨粒尺寸约25 μm的树脂结合剂金刚石砂轮，试验工件为直径φ200 mm的P型(100)面单晶硅片。硅片的磨削试验参数如表1所示。

表1 磨削参数

1.2 亚表面微裂纹的偏振激光散射检测

采用偏振激光散射方式进行硅片亚表面微裂纹的无损检测，目的是得到硅片磨削后检测位置处的亚表面微裂纹检测信号强度，其原理如图1所示：激光器发射偏振平行激光(激光波长914 nm，功率27 mW)，光斑直径约为3 mm，经过偏振分光镜PBS分光后由反光镜照射到单晶硅片上，激光束在硅片表面产生散射和透射；透射进入硅片的激光在亚表面微裂纹内发生散射，亚表面散射光的偏振状态与检测用入射激光的偏振状态不同，再经过PBS分光后由偏光镜照射到探测器上，只有亚表面微裂纹内产生的散射光被光电探测器接收，转化为电信号，并输出对应的检测信号强度。另外，检测时使入射激光的偏振方向平行或者垂直于磨纹方向，以消除残余应力对检测信号的影响，从而准确获得入射激光照射位置处硅片的亚表面微裂纹信息[11]。检测时，在硅片上取大小为10 mm×10 mm的样品，并在样品上随机选取20个位置进行检测得到其检测信号强度，取其平均值为最终结果。

图1 偏振激光散射检测装置及原理

偏振激光散射检测信号如图2所示，检测信号波动是因为检测信号被外界条件(温度、湿度、噪声等)干扰。取图2中纵轴最大最小电压值的均值作为对应的检测信号强度值，其值为0.41 mV，表明被磨削硅片在该处的亚表面微裂纹对应的检测信号强度为0.41 mV。为了得到检测信号强度对应的亚表面微裂纹信息，需要结合有损检测方式进行定量处理，从而确定检测信号强度与亚表面微裂纹信息之间的关系。

图2 偏振激光散射检测信号

1.3 亚表面微裂纹的有损检测

针对硅片磨削产生的亚表面微裂纹，采用分步腐蚀法从硅片磨削表面开始向下对亚表面微裂纹进行检测，检测原理是基于硅片缺陷引起的局部应力场使其腐蚀速率加快，出现腐蚀速率差，从而使显微镜下的缺陷处与完美处图像形成明暗对比[14]。有损检测的主要方式是利用研磨抛光机对硅片表面进行抛光剥层处理，以去除不同厚度的损伤层，而不会产生新的微裂纹[15]，其抛光参数如表2所示；再通过择优腐蚀使硅片亚表面微裂纹暴露出来，从而在光学显微镜下观测到不同深度下的亚表面微裂纹图像。

表2 抛光参数

分步腐蚀法检测原理如图3所示。在硅片抛光剥层过程中，保持表2中的抛光参数不变，根据不同抛光时间的硅片试样表面高度差，得到硅片抛光去除速率约为0.1 μm/min。因此，每次对硅片试样抛光10 min，实现1 μm的硅片表面去除量；再采用“杨氏”溶液(H2O∶49%HF∶CrO3=500 mL∶500 mL∶75 g)[16]进行择优腐蚀，使硅片亚表面微裂纹暴露出来，在显微镜下进行观测；后依次进行“10 min抛光剥层→腐蚀→观测”工序，直至一定深度下，腐蚀处理后观测不到微裂纹，说明达到了硅片的基体无损位置。

在检测过程中，观测到了不同深度下的硅片亚表面微裂纹。为了定量表征硅片磨削面下不同深度处的微裂纹损伤程度，对不同深度处的亚表面微裂纹显微观测图像进行二进制阈值处理，将图像区域内的微裂纹设置为黑色，非裂纹基体设置为白色，可以得到微裂纹总面积与图像总面积的比值，作为是该深度处的亚表面微裂纹面积密度[17]。另外，由于硅片亚表面微裂纹在剥层及腐蚀处理后张开，在硅片中占有一定空间，在这种情况下，将一定深度损伤层内的微裂纹总体积与基体总体积的比值作为该深度损伤层的微裂纹体积密度。由于有损检测直接得到的是微裂纹面积密度，而无损检测得到的检测信号强度是偏振激光在亚表面总微裂纹内散射产生的，对应微裂纹体积密度。因此，为了建立无损检测信号强度与微裂纹体积密度之间的联系，需要得到微裂纹面积密度与微裂纹体积密度之间的关系，这将通过试验构建微裂纹面积密度和微裂纹深度的关系来进行。

图3 分步腐蚀法检测原理示意图

由于检测过程中需要化学腐蚀使亚表面微裂纹暴露出来，而腐蚀时间对微裂纹面积密度统计有很大影响。因此，要研究腐蚀时间对亚表面微裂纹面积密度统计的影响。在温度与湿度等外界条件保持不变的条件下，观测的同一试样亚表面微裂纹在不同腐蚀时间下的变化如图4所示。

图4中：当腐蚀时间小于20 s时，亚表面微裂纹未能显露；延长腐蚀时间，微裂纹逐渐暴露，且微裂纹面积密度逐渐增大；当腐蚀时间大于40 s时，微裂纹扩展甚至材料脱落，影响统计结果。通过多组样品的试验观测发现：当腐蚀时间为30 s时，亚表面微裂纹充分暴露,不会发生剥落现象，且同样参数下的微裂纹面积密度没有太大变化。因此，在试验中选择30±2 s的腐蚀时间，对不同深度下的亚表面微裂纹层进行腐蚀并观测统计。

图4 腐蚀时间对亚表面微裂纹面积密度观测的影响

2 结果与讨论

2.1 理论分析及模型建立

为了确定检测信号强度与硅片磨削后的亚表面微裂纹体积密度之间的关系，将偏振激光散射法与分步腐蚀法结合起来，对亚表面微裂纹进行腐蚀及检测。具体方式为：对抛光剥层后的硅片直接进行偏振激光散射无损检测，得到该深度下全部亚表面微裂纹的检测信号强度，再经过腐蚀处理得到该层对应的亚表面微裂纹面积密度；通过依次进行“抛光剥层→无损检测→有损检测”工序，得到不同深度处的亚表面微裂纹面积密度和该深度下全部亚表面微裂纹的检测信号强度；当剥层达到一定深度后，亚表面微裂纹全部被去除，即达到基体位置，此时亚表面微裂纹面积密度降为0，检测信号强度也为0。

硅片样品的检测结果如图5所示。由图5可知：硅片磨削的亚表面微裂纹面积密度随抛光剥层去除深度增加而递减，由63%逐渐降为0；且不同深度下的全部亚表面微裂纹的检测信号强度也呈递减分布，由0.41 mV逐渐降为0 。另外，由图5还可知：硅片单位深度下抛光剥层前后的亚表面微裂纹面积密度存在差异，为了简化研究，取两者的平均值作为相应单位深度(h=1 μm)下的微裂纹面积密度，该微裂纹面积密度在数值上与剥层前检测面以下单位深度损伤层的微裂纹体积密度相等。

为了排除不同微裂纹深度对检测信号强度的影响，需要得到相同深度不同密度的微裂纹层对应的检测信号强度。为了简化计算，将各散射光束假设为非相干光束，则各散射光束的光强可以直接相加[18]。如图3所示，若磨削面的散射光强度为I0，抛光剥层1 μm后的散射光强度为I1，以此类推，深度h处的散射光强度为Ih，则(I0-I1)可表征为表面以下1 μm处的微裂纹层产生的散射光强度；同理，(Ih-Ih+1)可表征为深度h以下单位深度1 μm处的微裂纹层产生的散射光强度；再根据对应深度处的亚表面微裂纹体积密度，即可建立检测信号强度与亚表面微裂纹体积密度的联系。

图5 检测信号强度与亚表面微裂纹面积密度沿深度的变化

图6为单位厚度损伤层的检测信号强度与亚表面微裂纹面积密度的关系。从图6可以看出：亚表面微裂纹面积密度越大，散射激光的检测信号强度越大。对检测信号强度与亚表面微裂纹面积密度之间进行二次函数拟合，得到检测信号强度I(mV)和亚表面微裂纹面积密度ρs(%)之间的关系式：

I=0.21×ρs2+0.08×ρs

(1)

当有损检测得到的微裂纹面积密度ρs为硅片剥层前后微裂纹面积密度的均值时，ρs在数值上与相应单位深度损伤层的微裂纹体积密度ρv′相等，因此在单位深度损伤层内，无损检测信号强度I(mV)与ρv′(%)之间的关系式为：

I=0.21×ρv′2+0.08×ρv′

(2)

图6 检测信号强度与亚表面微裂纹面积密度的关系

在硅片磨削面无损检测得到的总检测信号强度I总，是由偏振激光在最大深度hmax的亚表面损伤层内散射产生的。利用式(2)得到的ρv′是最大深度损伤层内的裂纹总体积与单位深度损伤层体积的比值。因此，硅片磨削亚表面损伤层的总裂纹体积密度ρv与利用式(2)得到的ρv′有关系式：

(3)

另一方面，在用分步腐蚀法检测亚表面微裂纹时，微裂纹处于张开状态，取硅片抛光剥层前后微裂纹面积密度的平均值作为相应深度的微裂纹面积密度，忽略微裂纹面积密度在单位深度(h=1 μm)范围内的变化，则整个硅片磨削产生的亚表面损伤层内的微裂纹总体积密度ρv为：

(4)

式中:ρ0，ρ1…ρh为不同单位深度处的亚表面微裂纹面积密度。

2.2 试验验证

为了验证无损检测结果的准确性，另选其他同类硅片试样在相同的检测条件下进行无损及有损检测，检测结果见图7。图7的线性趋势与图5的一致。

图7 检测信号强度与亚表面微裂纹面积密度沿深度变化的试验结果

根据图7的硅片在不同单位去除深度下的亚表面微裂纹面积密度ρ0，ρ1…ρh-1，以及图7中的亚表面微裂纹的最大深度hmax(hmax=11 μm)，由式(4)可计算出有损检测的亚表面微裂纹总体积密度为12.4%；同样，由图7可知无损检测的信号强度为0.44 mV，根据式(2)、式(3)可得无损检测的亚表面损伤层内的微裂纹总体积密度为11.5%，二者相对误差在10%以内，表明偏振激光散射的无损检测法可用于硅片亚表面微裂纹质量的检测。即通过检测硅片选定位置处的信号强度和损伤层深度，就可以得到相应的亚表面微裂纹体积密度，亚表面微裂纹体积密度越大，损伤程度越高，从而可快速比较不同位置处的磨削损伤程度。

虽然在有损检测过程中，微裂纹检测需要经过一定条件的择优腐蚀，导致得到的微裂纹面积密度值会比实际值偏大，但不影响对硅片微裂纹的分布规律及不同位置处硅片损伤程度的比较。

2.3 讨论

由于式(1)～式(4)是对P型(100)面单晶硅片在一定的磨削、抛光及腐蚀条件下进行处理而获得的，所以只适用于P型(100)面单晶硅片亚表面微裂纹的检测，且在保证硅片加工质量的前提下，适当改变磨削、抛光及腐蚀参数时仍适用。即只需经过磨削、抛光、腐蚀等系列工序一次，建立起该类硅片的微裂纹体积密度测定公式，就可用来测量该类硅片的微裂纹。但对于其他晶向、类型的不同硅片，则要重新进行该系列工序，在得到该类硅片的微裂纹体积密度测定公式后再进行应用。换句话说，微裂纹体积密度测定公式是一对一的。

所以，对同类型的硅片，只需消耗硅片一次，建立起检测信号强度与其微裂纹体积密度的关系式，就可在后续的应用中实现其微裂纹体积密度的测定，从而快速判断硅片检测位置处的磨削损伤程度，而不像有损检测那样，每次检测都需要消耗硅片，且费料、费时、费力，真正实现了精确、快速、无损检测的目的。

另外，在此研究基础上，再利用偏振激光聚焦方式对磨削损伤严重区域的亚表面微裂纹进行细节检测，有助于分析损伤产生的原因并改善其加工工艺。

3 结论

(1)对择优腐蚀处理后的单晶硅片亚表面微裂纹进行研究，此时的微裂纹处于张开状态，占有一定空间，在这种情况下采用亚表面微裂纹体积密度对硅片的磨削亚表面损伤程度进行定量描述，其亚表面微裂纹体积密度越大，损伤程度越高。

(2)在分步腐蚀法检测基础上，利用偏振激光散射检测方式对P型(100)面单晶硅片磨削的亚表面微裂纹进行无损检测，建立检测信号强度与其亚表面微裂纹总体积密度之间的二次函数模型。结果表明：亚表面微裂纹总体积密度越大，偏振激光的散射程度越强，非相干散射光越多，检测信号强度也越大。

(3)传统的有损检测方式下亚表面微裂纹的体积密度为12.4%，而偏振激光散射无损检测得到的亚表面微裂纹体积密度为11.5%，二者相对误差在10%以内，因而后者实现了硅片亚表面裂纹质量的精确、快速检测，且不会破坏试样。