热压工艺参数对WC-Cu基胎体力学性能的影响*

2020-09-23张伟龙赵小军谭松成段隆臣

金刚石与磨料磨具工程 2020年4期

刘鑫，张伟龙，赵小军，谭松成，段隆臣

(中国地质大学工程学院，武汉 430074)

能源和矿产资源是支撑我国国民经济发展的支柱[1]。为了解决浅部资源逐渐枯竭的问题，近年来国家开始广泛开展深部钻探工作[2-4]。在深部岩心钻探中，通常采用金刚石绳索取心钻探技术[5-6]。金刚石钻头作为绳索取心钻进的切削工具，其性能对岩心钻探的效率和成本起着决定性作用。

金刚石和钻头胎体配方以及热压工艺参数对金刚石钻头性能有关键影响。目前，人们对岩心钻探金刚石钻头的胎体配方研究较多，已经研制出了多种性能良好的配方体系[7-10]。其中，63号配方是已公开的岩心勘探钻头经典胎体配方之一，也是一种WC-Cu基胎体配方，正在深部钻探中广泛应用[7]。钻头热压烧结工艺通常都是凭实践经验，少量研究则主要是面向Fe-Cu基胎体的[11-14]，而对于高WC含量的Cu基胎体很少涉及。因此，研究一种WC-Cu基金刚石钻头通用配方下的最优烧结工艺及其变化规律对提高钻头寿命和效率、降低钻探成本具有重要意义。

通过设计正交试验L16(45)，研究烧结温度、烧结压力、保温时间和冷却方式对WC-Cu基胎体抗弯强度、把持力、显微硬度等力学性能的影响，优选出合理的烧结工艺，从而提高WC-Cu基胎体的各项性能并推广应用。

1 试验准备及试验方法

1.1 胎体配方设计

WC-Cu基胎体中以WC为骨架材料，663Cu、Ni和Mn为黏结材料。胎体配方和金属粉末材料参数如表1所示。金刚石为中南钻石有限公司ZND2280，粒度为35/40。

表1 胎体配方参数

1.2 正交试验设计及结果

试验研究烧结温度、烧结压力、保温时间和冷却方式4种因素对胎体性能的影响，每种因素取4个水平。为了减少试验的盲目性和避免浪费，采用正交试验设计。采用L16(45)五因素四水平正交表，其中A表示烧结温度，B表示烧结压力，C表示保温时间，D表示冷却方式，E是统计误差的空列。因素水平如表2所示，具体试验方案和试验结果如表3所示。其中，σB表示纯胎体抗弯强度均值，σD表示含金刚石胎体抗弯强度均值。表3中E列的数字代表4个虚拟水平，用来计算空列误差，无实际意义。

表2 试验因素水平表

1.3 试样制备

试验时按照2∶1的球/料质量比，将胎体粉末和金属球放到三维球磨机中干混12 h，之后按照相应的质量将混好的粉末和金刚石混合均匀，最后进行装粉和热压烧结。胎体试样制备流程如图1所示，采用的热压烧结设备为SM-100A热压烧结机，具体的烧结参数如表2所示。其中，保温炉200 ℃和400 ℃冷却是将烧结出炉后的模具放到温度为200 ℃和400 ℃的保温炉中进行随炉冷却。

图1 试样制备流程

1.4 试验内容及结果

试样制备完后先进行打磨和抛光，随后进行力学性能测试，具体的测试方法如下：先采用CTM2500型微机控制电子万能材料试验机测试试样的抗弯强度，然后采用HV-1000型维氏硬度计进行显微硬度测试。试样规格为5 mm×5 mm×30 mm，且每组试验的试样分为纯胎体和含金刚石的胎体试样。每组纯胎体试样为6块，含金刚石的胎体试样为3块，重复试验以排除误差。正交试验结果如表3所示。含金刚石胎体试样中金刚石浓度为25%，通过式(1)计算胎体把持力系数Q[15]。

(1)

其中：q为含金刚石胎体的抗弯强度下降率。

表3 正交试验方案设计及结果

2 试验结果及分析

极差分析简单明了，便于推广普及，但是不能将试验中由于试验条件改变而引起的数据波动同试验误差引起的数据波动区分开来[16]，因此需要对试验结果同时进行极差和方差分析。显著性检验一般是用F检验法来检验样本之间差异的显著性，即用F值来判断差异性。以下规定：

①当F>F0.01时，影响极其显著；

②当F0.01≥F>F0.05时，影响显著；

③当F0.05≥F>F0.10时，有一定影响；

④当F0.10≥F时，影响不大或者没有影响。

2.1 纯胎体抗弯强度

对胎体试样的抗弯强度进行方差和极差分析，结果如表4、表5所示，因素水平变化趋势如图2所示。

从表4可知：不同因素对抗弯强度的影响程度存在差异，经查表得出临界值F0.01(3,47)在4.13～4.31，F0.05(3,47)在2.76～2.84。对比临界值可发现：烧结温度A、烧结压力B、保温时间C、出炉方式D对抗弯强度影响的主次顺序为A>D>B>C，即烧结温度对纯胎体试样的抗弯强度的影响极其显著、烧结压力和出炉方式对抗弯强度影响显著，保温时间对抗弯强度影响不显著。

表4 纯胎体抗弯强度方差分析

表5 纯胎体抗弯强度极差分析

由图2可以看出各因素水平变化对纯胎体抗弯强度的影响规律：随着烧结温度的升高，试样抗弯强度先增大后减小；随着烧结压力增大，抗弯强度先减小后增大再减小。从理论上分析，随着烧结温度的升高，胎体材料烧结致密化提高，导致胎体的抗弯强度增大，但同时温度过高也会导致胎体出现过烧，从而对胎体性能产生不利影响。压力增加到12 MPa时，抗弯强度下降；再增大烧结压力，胎体中的气体减少，胎体更加致密，试样抗弯强度也得到增强。当保温时间超过3 min，胎体抗弯强度降低，这是因为保温时间过长，晶粒过度生长从而使抗弯强度下降。空冷和保温炉冷对胎体抗弯强度影响的差别不大，砂冷时抗弯强度明显降低。砂冷、炉冷的冷却时间比空冷的时间要长，冷却速度慢，晶粒有更充分的时间发展，使晶粒过度生长，造成抗弯强度下降。但炉冷与砂冷不同，虽然冷却时间延长，但是这种冷却方式同样也对试样进行了热处理，消除了内应力，所以胎体试样的抗弯强度与空冷差别不大。

图2 抗弯强度随因素水平变化趋势图

从表5分析得出：A3B3C1D4为理论最优组合，即烧结温度960 ℃、烧结压力16 MPa、保温时间3 min、保温炉400 ℃冷却。正交试验表3中11号试验A3B3C1D1与理论最优组合最接近，此时纯胎体抗弯强度为983.33 MPa。

2.2 含金刚石的胎体抗弯强度

含金刚石的胎体试样抗弯强度方差分析结果如表6所示，查表得临界值F0.01(3,35)在4.31～4.51，F0.05(3,35)在2.84～2.92。F值与临界值对比结果表明：各因素作用的主次顺序为A>D>B>C，即烧结温度对含金刚石的胎体抗弯强度影响为极其显著，出炉方式对其影响为显著，烧结压力和保温时间对其影响不显著。

表6 含金刚石胎体抗弯强度方差分析

含金刚石胎体抗弯强度的极差分析结果如表7所示，因素水平变化趋势如图3所示。从图3 可看出：随着烧结温度的提高和烧结压力的增大，含金刚石胎体试样的抗弯强度呈先增大后减小的趋势。烧结温度对含金刚石的胎体试样抗弯强度的影响与纯胎体试样相似。适当提高烧结温度会提高胎体的性能，但温度过高会导致粉料流失从而降低胎体致密度，高温也会使金刚石表面石墨化，造成含金刚石胎体试样的抗弯强度下降。空冷和砂冷时试样抗弯强度十分接近，而试样在保温炉冷却时抗弯强度明显提高。分析认为，与纯胎体不同，胎体中加入金刚石，使得试样的抗弯强度明显降低。含金刚石胎体的抗弯强度主要依赖胎体和金刚石之间的结合强度，金属胎体与金刚石的结合力主要由冷缩时的机械镶嵌力组成，胎体试样在一定温度下的保温炉冷却时，改善了试样内部应力，使机械镶嵌力增大，从而提高胎体和金刚石的结合强度，所以试样抗弯强度增大。

表7 含金刚石胎体抗弯强度极差分析表

由表7得出：含金刚石胎体试样的最佳理论工艺参数组合为A3B3C2D4，即烧结温度960 ℃、烧结压力16 MPa、保温时间4 min、保温炉400 ℃冷却。正交试验表3中11号试验A3B3C1D1与理论最优组合最接近，此时含金刚石胎体试样抗弯强度为525.00 MPa。

图3 含金刚石胎体抗弯强度随因素水平变化趋势

由图2和图3对比可知：在WC-Cu基胎体中加入金刚石颗粒后，胎体的抗弯强度有所下降，而把持力系数可侧面反映试样抗弯强度的降低程度。因为胎体把持力系数是由纯胎体抗弯强度和含金刚石试样的抗弯强度计算得来的，所以只对其进行极差分析。

热压工艺参数对试样把持力系数的极差分析如表8和图4所示。由极差值R可知烧结压力对把持力系数影响最大。从图4可以看出：随着烧结温度提高、烧结压力增大和保温时间延长，把持力系数呈先增后减的趋势；随着冷却时间的延长，由空冷变为砂冷时把持力系数明显增大，之后随冷却时间延长增大不明显。

表8 把持力系数极差分析

2.3 维氏硬度

纯胎体试样的硬度方差分析如表9所示。经查表得知F0.01(3,77)在4.79～4.98，F0.05(3,77)在2.68～2.76。对比表9中的F值可知：各因素作用的主次顺序为A>C>B>D，烧结温度、烧结压力、保温时间对纯胎体试样维氏硬度影响极其显著，冷却方式对试样硬度影响不显著。

图4 把持力系数随因素水平变化趋势

表9 纯胎体硬度方差分析

试样的硬度极差分析结果如表10所示，因素水平变化趋势如图5所示。图5中：相比其他2种因素，烧结温度和保温时间对硬度的影响更加明显。随着烧结温度的升高，胎体硬度先增后减，与抗弯强度随烧结温度的变化规律在一定程度上相似。这是因为随着温度升高，液相成分增多，胎体更加致密；但温度过高，液相成分过多会造成其流失，从而影响胎体性能。保温时间3 min为最佳，延长保温时间易导致晶粒过度生长，会降低胎体性能。

由表10可知：纯胎体硬度最优理论烧结工艺为A3B4C1D1，即烧结温度960 ℃、烧结压力20 MPa、保温时间3 min、冷却方式为空冷。正交试验表3中12号试验A3B4C2D1与最优组合最接近，此时纯胎体的硬度为438.80 HV。

表10 纯胎体硬度(HV)极差分析

图5 纯胎体硬度随因素水平变化趋势

2.4 讨论

从表5可知，热压工艺参数为A3B3C1D4，即烧结温度为960 ℃、烧结压力为16 MPa、保温时间为3 min、冷却方式为400 ℃保温炉冷时的纯胎体有着较高的抗弯强度。从表7可得：在热压工艺A3B3C2D4下，金刚石胎体试样有着较高的抗弯强度，保温时间为C1即3 min时与C2即4 min时的抗弯强度只相差2%(11 MPa)，同时较短的保温时间也降低了成本。由表10可知：纯胎体硬度最优烧结工艺为A3B4C1D1，烧结压力为B3即16 MPa与B4即20 MPa时的维氏硬度相差3.9%(15 HV)；冷却方式为D1即空冷与D4保温炉400 ℃冷却时的维氏硬度只相差0.2%(1 HV)。综合起来，最优的理论热压烧结参数为A3B3C1D4，即温度为960 ℃、烧结压力为16 MPa、保温时间为3 min、冷却方式为400 ℃保温炉冷时，纯胎体有着较高的抗弯强度和显微硬度，含金刚石胎体有较高的抗弯强度。本次正交试验中A3B3C1D4与最优烧结参数最接近，此时纯胎体抗弯强度为983.33 MPa，硬度为437.40 HV；金刚石胎体试样抗弯强度为525.00 MPa。