延迟焦化装置分馏塔顶结盐问题分析与技术改造

2020-09-17陶新建

化工设计通讯 2020年10期

陈楠，陶新建，张磊

（中国石油大港石化公司，天津 300280）

中国石油大港石化公司延迟焦化装置由中油股份华东设计院设计，2004年11月建成投产，设计加工能力为1 100kt/a。该装置以常减压装置生产的减压渣油为原料，主要产品为汽油、柴油、液化气、蜡油、石油焦，副产品为干气。目前国内大多数炼厂的延迟焦化装置均存在分馏塔顶以及塔盘结盐问题，而目前针对结盐的主要处理方式为在线水洗，其他方式包括添加结盐控制剂、调整工艺参数等。针对本装置分馏塔顶循段塔盘结盐问题，大港石化公司延迟焦化装置结合实际工况，设计出适用于本装置的技术方案，改善了顶循部位塔盘传质传热效果，解决了生产中出现的工艺参数波动和设备故障问题，实现了长周期运行。

1 结盐的成因与影响

1.1 结盐的成因

原料减压渣油中N、S、Cl 等离子含量偏高，在焦炭塔中反应生成N2、NH3、HCl 等产物，并随焦炭塔塔顶油进入分馏塔。在330℃左右NH3和HCl 反应生成NH4Cl，NH4Cl 颗粒被油气携带至分馏塔上部塔盘。油气温度降至140℃左右时，NH4Cl 失水缩合为高黏度的半流体，与铁锈、焦粉等物质一起沉积形成盐垢并积聚在泵体、塔盘、降液管、抽出管道等位置，影响装置安全平稳生产。

1.2 结盐的影响

1.2.1 生产工况不平稳

分馏塔顶部及塔盘结盐造成分馏塔出现顶循抽出温度与塔顶温度温差降低甚至倒挂（图1）；分馏塔整塔压降升高（10～30kPa），塔顶负荷增大；分馏馏程分割不清晰，造成产品质量不合格。

图1 2019年1月25日1～24时分馏塔顶温度与顶循抽出温度曲线

1.2.2 设备故障频发

延迟焦化装置分馏塔顶循泵入口过滤器结盐严重（图2），从外观看，结盐主要是焦粉的黏结物。黏结物主体为黑色，其中还夹带着黄绿色，结盐造成顶循泵入口流量不足，抽空现象频发。

图2 顶循泵入口过滤器结盐情况

2 改造方案及实施

经过化验分析，堵塞顶循泵入口过滤器的主要物质为铵根离子及氯离子，几乎全部溶于蒸馏水，未溶物所占样品的比例1.6%（m/m）。可采用水洗的方法溶解铵盐，设法使固体铵盐溶解于水，通过水溶液将铵盐带出分馏塔，打通被固体铵盐堵塞的降液管、受液槽、浮阀和塔盘等。

2.1 分馏塔塔顶注水改造流程

软化水自酸性水泵上方引至柴油吸收剂泵P-3117A 入口，利用P-3117A 将软化水升压，通过分馏塔顶冷回流打入塔内，流程图见图3。

图3 分馏塔顶注水流程改造示意图

2.2 分馏塔顶循外送改造流程

利用柴油吸收剂泵P-3117B 将部分顶循油升压，顶循油从顶循泵各导淋引出通过集合管至P-3117B 入口，泵出口外送至焦化汽柴油外送线，出口外送线利旧电脱盐切水线引至焦化边界，再与轻污油线连接，通过轻污油线进入柴油外送线，经柴油空冷后外送，改造流程图见图4。需要注意的是，在装置低负荷运行时，应适当降低顶循外送量，防止集油箱液位过低造成顶循环中断。

图4 分馏塔顶循外送流程改造示意图

3 工艺调整方案

3.1 水洗前准备工作

确认分馏塔操作平稳，装置不作大幅调整。因水洗期间柴油质量可能不合格，需要加强监盘，控制后续柴油电脱水罐界位及柴油外送温度在合适范围。焦化加工量由3 200t/d 降至3 000t/d，入炉量控制145～155t/h，循环比控0.10。

3.2 水洗操作

软化水经P-3117A 升压后，通过分馏塔顶冷回流控制阀，随冷回流进入分馏塔顶，塔顶蒸汽凝结成水，与注入的软化水形成内回流，沿0～3层塔盘自上而下流动。油气仍从塔顶馏出，冲洗水在下流过程中溶解塔盘上的铵盐、冲走塔盘上的污垢，最后自顶循抽出部位流出，流程图见图5。

图5 分馏塔顶水洗流程图

3.2.1 给水量控制

通过手阀控制冷回流流量，放开冷回流控制阀开度至100%，逐渐打开P-3117A 出口阀给水，视冷回流流量差值及软化水增加量计算给水量。控制软化水给水量1～5t/h，逐渐缓慢提量。

3.2.2 温度控制

控制分馏塔顶温度85～95℃；根据软化水给水量控制顶循抽出温度在80～110℃，保证洗塔时水蒸气尽量不在顶循抽出口以下冷凝，不大量落至下层柴油抽出部位；柴油外送温度控制在50～60℃。

3.2.3 其他操作事项

顶循外送量控制5～15t/h，根据柴油外送增加量计算；通过顶循泵各导淋、顶循控制阀导淋以及P-3117B 出口阀控制顶循外送量，通过利旧管线送至柴油外送；对受上述操作影响的车间与装置，进行外送操作前提前告知风险。

3.3 采样分析

水洗期间，每隔半小时采顶循泵导淋观察含水情况，并根据顶循含水情况调整顶循抽出温度和水洗量；每小时采顶循冲洗水抽出样，分析氨氮含量、硫化物含量、氯离子，直至氨氮含量不再降低，停止水洗操作。

3.4 在线水洗风险辨识

整个冲洗过程，分馏塔顶部处于非稳态，分馏塔顶温度、压力等平稳率难以保证；冲洗过程，必须控制顶循抽出温度低于露点温度，防止顶循泵及柴油泵频繁抽空；控制常减压柴油电脱水罐界位，防止冲击下游汽柴油加氢装置；冲洗水量提升要缓慢，防止分馏塔顶温度超高；塔盘及工艺管路处焦粉等杂质可能随冲洗液进入顶循泵，增加顶循泵入口过滤器堵塞风险。

3.5 方案实际实施情况

在线水洗技术方法的优点在于成本低，效果明显，但在线水洗存在诸多风险，如水量控制不好，易引起分馏塔冲塔；且每次水洗，装置要进行降量；若原料中含盐量偏高，水洗后短时问塔顶结盐现象会再次出现。现阶段工况下，分馏塔顶循及塔盘结盐处于可控范围，尚能满足长周期生产的要求，通过对方案的具体实行，发现仅利用分馏塔顶循外送流程将含有结盐的顶循油进行外送，就能达到延缓塔顶及塔盘结盐的目的，因此暂不投用在线水洗的流程。通过上述措施，分馏塔顶循及塔盘结盐问题得到了较大程度改善，主要表现在分馏塔顶循抽出温度与塔顶温度不再倒挂（见图6），塔顶负荷降低，柴油产品质量达标，同时顶循泵抽空问题也得到有效解决。若工况恶化，则进一步投用在线水洗流程。此设计方案保证装置具有一定弹性操作余量，使分馏塔顶循及塔盘结盐问题始终可控。