ICP-MS法水系沉积物、土壤及生物样中碘的测定-两种分解方法的比较

王月华

（新疆有色地勘局703队 伊宁 835000）

碘是目前人们最重视且研究的最广泛的微量元素之一，碘缺乏可引起人体一系列疾病的发生。碘的土壤地球化学和生物有效性是碘缺乏病发生的一个重要因素，碘缺乏问题与土壤中碘的生物可利用性有直接联系。农业上，采用施肥调节土壤中碘的浓度，促进植物从土壤中富集碘，通过蔬菜提高食物链中碘的含量。因此，研究岩石、土壤、水体、植物中碘的含量，对人类防治碘缺乏病具有十分重要的现实意义。

在实际分析中发现碘的测定准确度受分解方法的影响很大。本文主要比较了两种分解方法的准确性，找出适合水系沉积物、土壤及生物样中碘测定的分解方法。

1 实验部分

1.1 仪器

电感耦合-等离子体质谱仪：美国热电，X-Se⁃ries II，其测试条件见表1；聚四氟乙烯高压消解罐；电热板：DRJ，温度可控；电子天平：赛多利斯，BSA124S，感量0.1mg；氩气：高纯级（氩质量分数≥99.996%）。电阻式高温炉。

表1 仪器工作参数

1.2 试剂

纯化水：经离子交换纯化系统纯化，电阻率18MΩ·cm；NH4OH水溶液：10%（体积分数），由优级纯NH4OH配制；氢氧化铵（优级纯）；碘标准储备溶液ρ（Iˉ）=l.00mg/ml：钢铁研究总院分析测试研究院，GSB04-2074-2007；内标溶液ρ（Rh）=5ng/mL；校准空白溶液：（5+95）NH4OH；清洗空白溶液：（5+95）NH4OH。碳酸钠-氧化锌混合试剂：碳酸钠（优级纯）和氧化锌（优级纯）按（2：3）充分混匀后备用。

抗坏血酸（优级纯）溶液ρ=15g/L：称取1.5g 抗坏血酸溶于100mL水中，用时配制。

钠型732 阳离子交换树脂（已充分膨胀）氢氧化钠（优级纯）。

氢氧化钠溶液（CNaOH=0.1moL/L）:称取4.0g 氢氧化钠溶于100mL水中，备用。

碘标准储备溶液（ρ=100ug/mL）：称取已于105℃条件下干燥1h的高纯碘化钾0.1308g,100mL烧杯中，加水溶解，并加入2mL 氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。

1.3 两种分析方法

方法一 半溶法：称取试样0.5000g 置于预先盛有1.5g 碳酸钠-氧化锌混合溶剂的瓷坩埚中，搅匀后，均匀覆盖1.5g 碳酸钠-氧化锌混合溶剂，置于马弗炉中，自低温升温至750℃，在此温度下保持0.5h后取出冷却，将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加20mL水煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL 比色管中，用水稀释至刻度线，摇匀后放置澄清。吸取5.00mL 清液置于50mL 干烧杯中，加入0.1mL 抗坏血酸摇匀，加5g 阳离子交换树脂，在静态交换过程中摇动2次～3次，直至溶液呈微酸性后再放置30min（总共约需2h）。移取1.00mL于聚乙烯试管中，用水稀释至10.0mL，摇匀，待测。

方法二 稀氨水密封溶解法：称取0.1000g（精确至0.0001g）试样于10mL 高压消解罐的聚四氟乙烯内罐中，5mL（1+9）NH4OH加盖后，放置于电热板，于190℃加热l8h 左右，取出冷却。用水将试液转入10mL比色管中，并稀释至刻度，摇匀，放置澄清。澄清后的溶液直接在ICP-MS 上测定，以5ng/mL Rh 为内标，测定时经过三通在线加入。

2 结果和讨论

为了确定最佳分解方法，分别选择了5个土壤类及5 个植物类国家标准物质来验证实验。所得数据见表2和表3。

表2 水系沉积物及土壤样两种分解方法的结果比较

表3 植物样两种分解方法的结果比较

由表2的对照结果可知，半溶法和稀氨水密封溶解法检测结果无显著差异，土壤、水系沉积物标准物质的结果均在标准值的允许误差范围内，这两种分解方法对水系沉积物、土壤均适用。

由表3 的对照结果可知，半溶法检测结果偏低，可能是因为半熔法在高温下焙烧样品，使样品中有机碘化合物部分挥发，造成损失，导致结果偏低，半溶法不适用于植物样。

3 结论

本文对稀氨水密封溶解法和半溶法两种样品处理方法进行了比较，对照结果表明稀氨水密封溶解法适合于水系沉积物、土壤和植物样；半溶法只适合于水系沉积物、土壤样，不适合人发、芹菜、葱、藻类等植物样。稀氨水密封溶解ICP—MS法都可直接测定水系沉积物、土壤样及生物样品中的碘，该方法具有样品处理程序简单快速，试剂加入量少，污染小，空白低，分析重现性好等特点，是兼顾水系沉积物、土壤及生物样中碘测定的较好方法。