2017—2018 年中国银分析测定的进展

陈永红 苏广东 洪博 孟宪伟 芦新根

摘要：查阅2017—2018年国内发表的银分析测定文献，分类综述了地质样品、矿石、精矿、银制品、含银物料等样品中的银分析测定，介绍了测量不确定度的评定与质量控制在银测定分析中的应用，对未来银分析测定的发展方向进行展望。本文引用文献118篇。

关键词：银;分析测定;进展;质量控制;综述

中图分类号：O655 O614.22

文章编号：1001-1277（2020）02-0081-06

文献标志码：Adoi：10.11792/hj20200218

引 言

银是一种重要的贵金属，因其具有优良的导电性、导热性，通常用作微电子、半导体行业的导电材料及航天的焊料，还广泛应用于饰品、货币、化学工业及医药工业等领域。更多的化学研究人员致力于银分析测定方法的开发与创新，国内银分析方法较多，包括原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、火试金重量法及电位滴定法等。做好分析检测的同时，关注测量不确定度在结果中的应用也同样关键;质量控制是数据准确的有力保障，做好质量控制才能为化学分析中数据的准确性保驾护航。银的分析测定贯穿于银资源的开发、冶炼、回收利用、贸易流通、产品仲裁等环节，因此准确测定银量具有重要的现实意义。

本文对2017—2018年不同种类样品中银量测定分析方法进行归纳和分析，综述了地质样品、矿石、精矿、银制品、含银物料等样品中银分析测定的研究和应用情况，并对银分析测定的发展趋势进行分析和展望。

1 综述及专题介绍

整理2017—2018 年银分析测定及纯银制备的综述文献，对了解银分析测定方法的发展十分重要，综述及专题介绍见表1。

2 国家标准方法

本文对2017—2018年已颁布实施的银量测定的 9项国家标准方法进行了归纳，有助于分析测试人员更好地掌握和应用国家标准方法，提高银分析测定的技术水平，具体标准方法见表 2。

3 银的分析测定

3.1 地质样品

地质样品分析过程具有元素品位低、样品批量大、多元素分析的特点，准确快速测定地质样品中痕量银及其他金属元素，是当前地质样品分析领域的重要课题。银以伴生矿的形式存在于矿床中，且检测量较大。银的分析方法包括原子吸收光谱法[13-20]、电感耦合等离子体质谱法[21-24]和原子发射光谱法[25-37]等，但存在基体干扰、灵敏度低、受环境和试剂影响大的问题，其分析方法也在不断地改进，以提高精密度，减小误差。

地质样品经过王水低温溶解后，采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定银量，方法简单快速，测定结果准确可靠[13-15]。陈洪流等[16]采用酸性硫脲溶液浸取化探样品中的银，石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定，其测定结果与国家一级标准物质比对良好。GFAAS法测定银量需要选择合适的基体改进试剂提高测试的灵敏度，但较好的基体改进试剂价格昂贵，增加了实验成本，且该方法测试时间长，仅适合单一元素测定，限制了其应用。ICP-MS可通过仪器的碰撞模式（KED）和动态反应池模式（DRC）等功能解决银测定干扰的难题，KED模式适合多元素同时测定，可一定程度上消除基体干扰;氧气DRC模式测定地质样品，可消除锆、铌对银测定的干扰[22-24]。黄青春[32]采用交流电弧发射光谱仪测定地球化学样品中银，焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碘化钾和碳粉作为缓冲剂，锗作为内标元素，测定结果精密度小于10  %，测定范围0.03～10 μg/g。

目前，王水或四酸可溶解地质样品中的大部分元素，ICP-MS法可实现大多数元素的分析测定，有效解决痕量银的测定干扰难题。地质样品中锡元素不适合采用酸溶方式，适合采用碱熔法，但检测流程长且效率低，影响了地质样品的批量检测;交流电弧发射光谱法可实现样品不经前处理直接分析测定，可用于测定地质样品中Ag、Sn、B、Mo和Pb。交流电弧发射光谱法与ICP-MS法相辅相成，二者有效结合可准确测定地质样品中银及其他元素，达到既节省人力、物力，又快速批量检测的目的。

3.2 矿 石

矿石中银的品位高于地质样品，采用FAAS法[38-43]、ICP-AES法[44-45]和火试金法[46]分析测定。国家标准方法矿石中银量的测定均采用FAAS法，其成本相对较低，简单快速，抗干扰能力强。矿石样品常用的溶解方法是王水法和四酸法，硫化矿石样品需除硫后溶解。胡健平等[40]针对含黄铁矿等难溶硫化矿石进行研究，通过加入盐酸低温加热的方式除硫，再加入硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解，该方法对含高银、高铅矿石的溶解效果较好，15  %王水作为介质，可避免银测定结果偏低。黄斌[44]利用马弗炉焙烧矿石样品除去硫，然后用王水或四酸消解样品，FAAS法或ICP-AES法测定银，测定结果准确可靠。FAAS法可准确测定复杂矿石中品位2 000 g/t的银，20  %盐酸介质可使银完全络合[38]。矿石中硅含量较高，可能会包裹银，加入氢氟酸可除去硅，如采用火试金法富集银，样品中二氧化硅质量分数为20  %～60  %，硅酸度控制不好，熔渣流动性差，易造成实验失败。王景凤等[46]通过改变固体熔剂量，优化试验条件，建立了一次造渣铅扣，采用G值检验法和F值检验法对该检测方法进行验证，结果表明该方法适合高硅复杂金矿石中银量的测定。

3.3 精 矿

精矿作为冶炼的重要原料，是选矿企业与冶炼厂之间重要的交易商品，具有极高的经济价值，银是精矿中重要的金属元素，决定精矿的贸易价格，准确测定精矿中银量十分重要。精矿产品包括铅精矿[47-49]、铜精矿[50-54]、金精矿[55-56]、锌精矿[57]和银精矿[58]等，银精矿通常是从铅精矿、铜精矿、铅锌矿石冶炼过程中得到的产品，银质量分数大于2 500 g/t时，称之为银精矿。国家标准仲裁方法为火试金法测定精矿中银量，也可采用FAAS法测定精矿中银量。秦月兰等[49]研究了高碳、高硫对铅精矿中银量测定的影响，碳会吸附银离子，实验采用氯酸钾除碳，盐酸除硫，氟化钾或氟化钠除硅，FAAS法测定银。林英玲[54]研究了铅试金重量法测定铜精矿中银量，鉛扣中铜量影响灰吹，当铅扣中铜量小于1 g时，对银测定无影响;确定了最佳灰吹温度为

860 ℃;当样品中含铂族元素时，应考虑对银测定的影响。王云杰等[57]采用火试金法富集锌精矿中银，之后用稀硝酸溶解，硫氰酸钾为标准溶液，自动电位滴定法测定银，测定结果相对标准偏差为0.26  %～0.52  %，回收率为98.9  %～100.6  %。

在实际工作中，大多数铜精矿中银量在600 g/t以下，采用FAAS法可以准确测定银量。铅精矿、银精矿中银量较高时，适合采用火试金法测定。需要注意的是，铅精矿采用盐酸消解，生成的氯化铅沉淀易吸附共沉淀银，造成精密度差，测定结果偏低。

3.4 银制品

常见的银制品可认为是银合金制品，包括银首饰[59-62]、纯银[63-67]、银锭[68-69]等。长春黄金研究院有限公司已成功研制出纯银标准物质，证书编号为GBW（E） 020104，标准值为（99.994±0.002）%，为银制品的分析检测提供了质量保证。银制品的分析测定方法分为无损检测和有损检测，无损检测包括X射线荧光光谱法、火花直读光谱法;有损检测包括电感耦合等离子体光谱法、原子吸收光谱法[67]和原子荧光光谱法。刘涛等[61]考察了925银合金首饰表面镀层对银含量测定的影响，结果表明ICP法和电位滴定法测定结果基本一致，X射线荧光光谱法结果偏高。纯银中银量的测定除国家标准方法外，还可采用沉淀分离银基体，ICP-AES法测定纯银中杂质元素，差减法计算银量[64-67]。原子荧光光谱法可准确测定银锭中硒和碲。对于银首饰的检测，X射线荧光光谱法可作为快速排查手段，若含有镀层，应进一步与客户沟通，针对样品采取合适的检测方法，如对结果有争议，应以有损检测法测定为主。

3.5 其他含银物料

合金[70-73]、阳极泥（铜阳极泥[74-77]、锡阳极泥[78-80]）、粗铜[81-82]、金制品[83-84]、铜冶炼渣[85-88]、贵铅[89-90]、粗铅[91]、铋铅[92]、载金炭[93-94]、除尘灰[95-96]、铜锍[97]、鋅灰[98]、高纯锡[99]、焊料[100]、催化剂[101]、胶片[102]、废电路板[103]等含银物料[104-109]中银量的测定也是研究的热点。李鑫[73]采用自动电位滴定法测定钯银铜合金中的银，实验发现过量的EDTA可消除钯的干扰。王豪等[77]采用30 mL硝酸、3 mL EDTA溶液和1.5 g酒石酸消解铜阳极泥，残渣炭化、灰化后，王水溶解，火焰原子吸收法测定金、银、钯。苏广东等[81]采用FAAS法测定粗铜中的银，样品采用逆王水溶解，溶液中铜不干扰银的测定，完全满足粗铜中银量的分析要求。

含银物料种类繁多，且每种物料的组成成分不同，采用特定的某一种方法无法获得准确数据，尤其是基体干扰影响测定结果，且非常规的含银物料无可参考的国家标准方法，给分析检测人员带来了很大的困扰。因此，实验过程中需先分析物料成分，采用多种方法比对的方式，对物料进行综合分析，筛选合适的分析方法，提高分析方法的准确度。标准加入法、基体匹配法和内标法均是测定特殊含银物料的有效手段。

4 测量不确定度评定与质量控制

测量不确定度是表征被测量值分散性的非负参数，是评价测量结果可靠性、可接受性的重要指标。中国合格评定认可委员会要求认可实验室对测量结果进行不确定度的评定，测量不确定度越小，表明测量结果与真值越接近，准确度越高，数据越可靠。包含测量不确定度的测量结果，才是完整且有意义的结果。含银物料测量不确定度的评定包括火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银[110]，X射线荧光光谱法测定银首饰中银[111]，直读光谱法测定纯金中银[112]，一米平面光栅摄谱仪测定地球化学样品中银[113]，ICP-MS法测定含纳米银生物组织样品中银[114]，垂直电极-发射光谱法测定样品中银[115]等。在实际检测工作中，通过评定测量不确定度，分析影响检测的主要因素，加强检测方法和原理的掌握，提升检测结果的质量，定量给出结果的可信度。

质量控制是测量结果准确的保障，质量控制可分为内部质量控制与外部质量控制2类。内部质量控制包括仪器比对、方法比对、人员比对和绘制质量控制图等，外部质量控制包括实验室间比对、能力验证及测量审核等。质量控制图是实验室内部质量控制的重要手段，监控实验室检测结果的准确度和精密度是否有效，反映了实验室在某一段时间内的检测质量，具有实际应用价值。能力验证作为外部质量控制的一种方法，是内部质量控制的补充，能监控和判断实验室能力，是持续改进实验室质量管理体系的有效手段。质量控制图已应用于高纯银中杂质元素测定[116]和铜精矿中银量检测[117]，取得了良好的效果。张涛[118]对矿石中银能力验证结果进行分析，验证了不同消解方式和检测方法对测定结果影响较显著，应采取正确质量措施保证结果准确有效。检测实验室应尽可能参加能力验证，不应仅仅注重能力验证结果，而是通过能力验证结果判断实验室人员、设备、环境、方法和质量控制等是否满足要求，查找不足并加以改进，不断提升实验室质量管理水平。

5 结 语

随着银行业的快速发展，银矿产资源作为上游产品日益枯竭，难采选矿石成为当前开采的重点，含银物料的成分较复杂，给银分析测定带来了极大挑战;银制品作为下游产品备受人们关注，各检测机构需严格把好质量关，为消费者保驾护航。未来银测定分析会朝着准确快速、安全环保、人工智能、与时俱进等方向发展。①准确快速：对于复杂含银物料，应充分了解其制备工艺，采用多种分析手段联合测定，重视质量控制，保证检测结果的准确性及检测的时效性;②安全环保：传统检测分析方法中使用易制毒药品，不仅威胁分析人员身体健康，同时污染环境，应采用安全环保的检测分析方法代替传统的检测分析方法;③人工智能：未来是互联网人工智能时代，采用自动化分析检测代替传统人工检测是一种趋势，可提高检测效率;④与时俱进：银量测定标准方法的制定和修订应与时俱进，不断完善银测定方法，满足市场检测需求，推动科学技术的发展，使中国银分析测定技术达到新的高度。

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Progress of sliver analysis and determination in China during 2017-2018

Chen Yonghong1，2，Su Guangdong1，2，Hong Bo1，2，Meng Xianwei1，2，Lu Xingen1，2

（1.Changchun Gold Research Institute Co.，Ltd.;

2.National Quality Supervision and Inspection Center for Gold and Silver Products （Changchun））

Abstract：The paper reviews silver analysis and determination literature in China during 2017-2018，and gives an overview of silver determination and analysis in geological samples，ores，concentrates，silver products，silver-bearing materials，etc.This paper introduces measurement uncertainty evaluation and the application of quality control in the silver determination，and makes prospects of the future of silver analysis and determination.118 references were cited.

Keywords：silver;analysis and determination;progress;quality control;overview

收稿日期：2019-11-21; 修回日期：2020-01-20

作者简介：陈永红（1981—），男，云南曲靖人，高级工程师，硕士，从事矿物分析方法和标准分析方法研究工作;长春市南湖大路6760号，长春黄金研究院有限公司测试中心，130012;E-mail：csx@ccgri.com