纯镍表面渗硼层的组织与性能研究

权超健　刘燕娜　王浩　权思佳　王梦茵

摘 要：本文对纯镍表面渗硼层的组织与性能进行了研究。采用固体粉末渗硼的方法，在1200K温度条件下，保温处理4 h，进行渗硼层制备。采用扫描电镜、X射线衍射仪、显微硬度仪对制备的渗硼层进行组织观察、相成分测试与性能测试。研究结果表明：采用固态渗硼的方法，可以在纯镍表面制备厚度均匀的渗硼层，渗层的厚度约为220um，渗层的相成分主要是NiB、Ni2B、Ni3B 和Ni4B3;渗层的硬度变化范围为 1157-1783HV0.05，与未渗硼处理的纯镍基体相比（180HV0.05），渗层的硬度获得大幅上升。

关键词：渗硼;纯镍;硬度;组织与性能

Abstract：In this paper， the structure and properties of boronized layer on the surface of pure nickel were studied. The boronizing layer was prepared by solid powder boronizing at 1200K for 4 hours. Scanning electron microscope， X-ray diffractometer and micro-hardness tester were used to observe the structure， phase composition and performance of the prepared boronized layer. The results show that the boronizing layer with uniform thickness can be prepared on the surface of pure nickel by solid-state boronizing. The thickness of the boronizing layer is about 220um， and the phases of the boronizing layer are mainly NiB， Ni2B， Ni3B and Ni4B3; The hardness range of the infiltrated layer is 1157-1783HV0.05. Compared with the pure nickel matrix without boronizing treatment （180HV0.05），the hardness of the layer increases greatly.

Key words：boronizing;pure nickel;hardness;microstructure and properties

0 引言

純镍因具有良好的耐蚀性，而被广泛的应用于工业装置和设备中，但其硬度偏低制约了其应用领域的广泛性。

渗层技术一般用于提升材料的耐磨性与耐腐蚀性，渗硼处理是一种易于实施，且表面性能优异的热处理工艺，其利用热化学扩散原理，使硼元素在高温下无规则运动加剧，扩散到基体中，从而获得高硬硼化物表面层，该技术在诸多材料中均获得广泛的应用[1-3]。

本文对纯镍表面渗硼层的组织与性能进行了研究，为其在该领域的应用提供了借鉴。

1 试验材料与方法

1.1 基体材料与渗硼工艺

试验用纯Ni其化学成分，如表1所示。渗硼层制备的试样采用电火花线切割成φ10mm×10mm样块，表面用800目砂纸打磨，金刚石溶液抛光，并用乙醇除油超声清洗。

渗硼处理采用固态渗硼的方法，渗剂需均匀混合，其含量为KBF4（4.5%）、B4C（5.5%）及SiC（90%）。渗硼处理时，使用带密封盖的陶瓷坩埚盛装渗剂与试样，并用耐火泥混合水玻璃密封盖口[4]，如图1所示。将填埋好试样的坩埚置入烘干炉中，经150℃下2h烘干后，将坩埚放入粉末烧结炉中进行后续处理，在1200K条件下保温处理4h，达到保温时间后烧结炉停止作业，冷却至150℃开炉，试样经清理后，开展各项分析测试工作。

1.2 组织观察与性能测试

渗层截面形貌与组织使用光学显微镜（OLYMPUS）结合扫描电镜（QUAN TA-400）进行观察;渗层元素分布使用扫描电镜能谱分析功能进行测量[5];渗层表面相成分使用X射线衍射仪（XRD， Shimadzu）扫描20°～90°角度，Cu靶进行测试分析;渗层的厚度使用光学显微镜层深测量功能进行测量，采取10次测量求平均值的方法，减小测试误差。

2 试验结果与讨论

2.1 渗硼层的组织特征

图2所示为1200K温度条件下渗硼处理4 h后获得的渗层截面形貌。由图2（a）可知，Ni经硼化处理后，表面形成了均匀致密渗硼层。在整个渗层截面，渗硼层的厚度均匀约为220um，与基体交界处较为平滑，渗硼层典型的锯齿状形态不明显 [6]。图2（b）所示，使用EDS能谱分析法，测定了硼化物及基体中累积的元素，在该区域确定了Ni和少量的Mn、Co、Si及Ti。分析造成上述形貌特征的原因是基体中有较高量的合金元素，在保温过程中，这些元素扩散并再分布，其中Cr与C元素在渗层中的溶解度低于基体，渗层中小固溶度的元素富集在渗硼层的前沿，阻碍了渗硼层的齿状生长[7]，同时，合金元素还会对渗层的厚度造成较大影响，增大硼在基体中的扩散激活能，从而减小渗层的厚度。

图3所示为1200K温度条件下渗硼处理4h的试样X射线衍射分析结果，从图3可知，硼化物层主要由硼化物组成，在硼化物层中，渗层表面的主要相成分为NiB、Ni2B、Ni3B和Ni4B3，表面渗层的相成分对渗层的机械性能有决定性的影响。

2.2 渗层的硬度梯度及结合力

从表面到内部沿一条直线进行显微硬度测量，以确定硼化物层、过渡区和基体的硬度变化。利用负载50g的维氏压头，在离表面相同距离的10个不同位置测量硼化物层的显微硬度，以平均值作为硬度的代表，测量结果如图4（a）所示，Ni上形成的硼化物层的硬度在1157～1783HV 0.05之間变化。然而，未处理的Ni的维氏硬度值为180 HV 0.05，与基体硬度相比，硼化物层的硬度大约是基体的9～10倍。

使用标准洛氏硬度计进行渗层结合力的测试， 将硼化物层的破坏与结合强度质量图HF1-HF6进行比较。 通常，粘合强度质量HF1-HF4定义了足够的粘合性，而HF5和HF6则表示粘合性不足。在1200K下渗硼4h的试样压痕坑的扫描电镜显微图，如图4（b）所示，在压痕坑周围的径向裂纹，没有剥落，说明在1200 K下渗硼4h，渗硼层与试验基体表现出优良的结合力，经比较，硼化物层的结合强度质量能够达到HF1。

3 结论

纯Ni经1200K渗硼处理4h，表面形成了均匀致密渗硼层，渗层厚度在220um左右。X射线衍射分析结果表明，表面渗层相成分主要为NiB、Ni2B、Ni3B和Ni4B3;渗硼层硬度在1157-1783HV0.05之间变化，与基体硬度相比，渗硼层硬度大约是基体的9～10倍。显微硬度测试数据表明，渗层到基体的硬度，有较宽的梯度过渡;Ni的渗硼层与基体表现出优良的结合力，结合强度质量为HF1。

参考文献：

[1]王昊，张娇娇，冯晓飞，等.表面渗硼对新型β-钛合金耐腐蚀性能的影响[J].表面技术，2020，49（5）：230-231.

[2]许方琼.H13模具钢渗硼工艺及渗层组织和性能的研究[D].成都：西南石油大学，2019.

[3]王永平，权思佳，张作超.AZ91D镁合金消失模铸造稀土改性研究[J].科技咨讯，2019（24）：44-46.

[4]高飞.M50轴承钢表面渗硼处理的生长动力学与力学性能分析[J].热加工工艺，2017，46（24）：178-179.

[5]宗晓明，蒋文明，樊自田.直升机主减速器用离合器自由轮表面铬碳相渗层失效分析[J].稀有金属材料与工程，2018，46（12）：3888-3889.

[6]OzbekI，Bindal C. Kinetics of boriding of AISI M2 steel[J]. Vacuum2011，86（4）：391-397.

[7]Tarakci M，Gencer Y，Calik A. The pack-boronizing of pure vanadium under a controlled atmosphere [J]. Appl. Surf. Sci.， 2010，256（24）：7612-7618.

作者简介：

权超健（1987- ），男，汉族，河南洛阳人，硕士研究生，工程师，研究方向：金属表面改性工作。

通讯作者：权超健