质量控制图在原子荧光光度法测定水中砷元素的应用

摘 要：本文探讨了在采用原子荧光光度法测定水中砷元素含量的检测过程中，建立并应用质量控制图。将检测的结果作为质量控制图绘制的主要依据，并且在建立质控图的基础上进行分析，及时发现检测过程中存在的异常情况，并针对性的制定调整方案，有效的监控和评价检测结果质量，提升检测结果的可靠性和精准度。

关键词：质量控制图;原子荧光光度法;水中砷元素

0 引言

质量控制主要是通过现代化检测技术以及数理统计方式，针对实验室的检测结果进行。质量控制方式一般采用实验室间质量控制和实验室内部质量控制[1]。作为常用手段的实验室内部质量控制方法，一般包括留样复测、空白试验、实验室内部比对（方法、人员、仪器比对）、平行样测定、加标回收、绘制质量控制图等方式，而使用标准物质并绘制质量控制图是实验室内部质量控制关键并高效的一种方法。

在检测每一批样品过程中，插入标准物质并绘制质量控制图，根据检测的结果实现一种长期、动态、有效的的监控。质量控制图可以反映出实验室在当前人员检测能力、仪器设备、试剂耗材、检测方法、环境条件下，对测定的可接受范围，真实的反映出检测体系的趋势变化，方便实验室人员及时判断检测过程的异常情况，也可以为人员考核等提供评价依据[2]。本文以水中砷元素的含量测定为例，探讨质量控制图在实验室内部质量控制中的应用。

1 水中砷元素的测定方法

①仪器名称：原子荧光光度计AFS-8520，北京海光仪器有限公司;仪器条件：载气流量：300mL/min;屏蔽器流量800mL/min;原子化器高度：8mm;光电倍增管负高压：300V;泵转速：120rmp;灯电流：50mA;辅阴极灯电流：25mA;

②试剂：盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL，优级纯;硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL，优级纯;氢氧化钠：优级纯;硼氢化钾（KBH4）：分析纯;硫脲（CH4N2S）：分析纯;抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯;砷质控样：GSB07-3171-2014，标准值24.14µg/L±2.4;砷标准溶液：GBW（E）080117，

ρ（As）=100µg/mL;

③檢测依据：HJ 694-2014 《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》;

④标准曲线：砷标准工作液系列：分别移取0、1.00、2.00、3.00、6.00、8.00、10.00、20.00mL砷标准使用液ρ（As）=100 µg/L于100mL容量瓶中，分别加入10mL盐酸溶液（1+1）、10mL硫脲--抗坏血酸溶液，室温放置30 min，用水稀释定容，混匀;

⑤检测步骤：移取质控样5.0mL试样于50mL 比色管中，加入2.5mL盐酸溶液（1+1）、5mL硫脲抗坏血酸溶液，室温放置30min，用水稀释定容、混匀，按照与绘制标准曲线相同的条件进行测定。

2 水中砷元素的检测结果

在2020年5月-6月，在不同的日期，保持检测方法和仪器设备条件一致，在标准曲线测定和样品检测中间对质控样平行测定（n=2）。20次测量的质控样品水中砷的检测结果如表1所示。

3 质控图的绘制

根据表1的检测结果数据得知，总平均值 24.04µg/L，标准差为0.55，以测定次数为横坐标，以每次测定的平均值为纵坐标，以±2S为上下警告线，±3S为上下控制限，用EXCEL绘制（-S）质控图，如图1所示：

从图1可以看出，质控样品（GSB07-3171-2014）砷的测定结果质量控制图符合GB/T4091-2001的八个判异原则要求，检测结果的20组大部分数据落在平均值附近，未超出控制线以外，所有点随机排列，未连续9点落在中心线同侧或连续六点递增或递减等异常现象。但第十四组数据位于警告线附近，表明该次检测过程存在失控倾向，这种情况可以报告分析结果，但是问题可能在发展，应进行初步检查。如果检测结果落在控制线上下之外，必须立即停止检测，并对原因进行分析，必要时采取纠正及预防措施后，随后对该批样品进行重新检测。

20组数据表明在用原子荧光光度法测定水中砷的检测过程中，随机误差较小，检测结果在合理的范围内，整个检测系统处于统计和受控状态。上述的控制图可用于实验室用原子荧光光度法测定水中砷元素的后续连续监控，也为其他项目检测过程质量控制图的建立和应用提供了案例。

4 结语

质量控制图可以直观反映检测结果的质控情况，为检测过程影响因素的判定和排除提供相关依据，有助于检测人员查找分析原因，进一步提升检测的效率和水平。另外，在利用质控图落实和评价检测结果的过程中，要时刻分析质控图制定的科学性和有效性，避免质控图自身出现问题。从实验的整体环节均要进行科学严谨的把控，确保前期实验规划以及中期的实验流程都具备科学性，才能够进一步提升检测结果的精准度。

参考文献：

[1]黄肖凤，苏瑞花，黄雪，吴学贵，王一晨.质量控制图在土壤镍含量测定中的应用[J].广州化工，2020，48（08）：77-79.

[2]周强，陈念念，刘小骐，王意，久岚颖.质量控制图用于石墨炉原子吸收光谱法检测海水中铅元素[J].化学分析计量，2014，23（05）：30-32.

作者简介：

黄鸿燕（1986- ），女，汉族，福建省闽清人，大学本科，工程师，研究方向：化学分析。