ICP-AES法测定饲料中多种微量元素的方法分析

靳卓奇

摘 要：针对动物饲料当中常见的微量元素，进行全方位分析，并简单介绍饲料中多种微量元素测定中应用ICP-AES法的重要性，提出具体的测定流程，希望能够为相关人员提供一定的帮助与参考。

关键词：ICP-AES法;饲料;微量元素

0 引言

ICP-AES法，也常被人们称作电感耦合等离子体原子发射光谱检测方法，将其应用到饲料微量元素测量中，可以显著提高检测效率，减少错误检测数据。但是，在具体的测定工作中，仍存在较多问题，所以，本文重点探讨饲料当中多种微量元素检测环节ICP-AES法的具体运用，内容如下。

1 动物饲料当中常见的微量元素分析

结合动物饲料组成得知，其内部所含的微量元素高达数十种，一些为有益微量元素，一些为有害元素，其中，铜、铁、锰与钙等，均属于有益微量元素，是满足动物正常生长发育的主要营养物质，可以为动物的生长发育提供重要支持。因为动物饲料内部含有较多的微量元素，对动物自身的生长于发育，起到良好的促进作用，如果微量元素供应不充足，会降低动物食欲，影响其机体的正常生长发育，严重的还会引发代谢功能紊乱。

此外，动物饲料存在有害微量元素，例如铅与镉等，若动物摄入较多有害元素，容易引发中毒，严重影响动物的正常生长与发育。因此，做好饲料当中微量元素检测工作特别重要，有关人员可以根据具体的检测数据，加强微量元素控制，为动物的正常生长与发育提供充足营养。

在上个世纪60年代末期，ICP-AES法被广泛应用到元素测定工作中，尤其是最近几年，伴随互联网技术的快速发展，CCD与CID检测技术应用范围不断扩大，ICP-AES法的抗干扰性能不断提升，在多种元素测定中，均可以运用此项检测方法，能够取得较好的检测效果。

2 试验材料

2.1 试验设备与材料

第一，试验仪器设备。全谱直读等离子发射光谱仪器、原子吸收分光光度计、紫外--可见分光光度计、高速旋风磨、高温电炉、超纯水仪。

第二，试剂。铜、铁、锰、钙等单元素标准溶液、盐酸、硝酸、试验用水。

第三，样品。在此次试验当中，试验人员所采用的样品属于配合饲料，以及浓缩饲料与复合预混合饲料、不同类型的单一饲料等。

2.2 试验方法

第一，制备样品。试验人员选择均匀混合饲料样品，使用高速的旋风磨进行有效粉碎，然后过筛处理，留作后续试验。

第二，配置试验标准溶液。试验人员选择不同单元素标准溶液，然后使用浓度为5%的硝酸溶液，配制成标准的试验混合标准溶液。

第三，合理选择等离子体发射光谱仪器。此种类型的

光谱仪器，其波长范围在166mm-847mm之间，采取中阶梯光栅交叉分光系统，检测装置为RACID固体检测装置。

光学分辨率可以达到0.007nm，装置的输出功率在750W-

1600W之間，能够实现连续性调节。从气体控制角度来分析，全部气体均能够由计算机来控制，包含三个不同的控制模块。装置的冷却方式比较简单，主要利用半导体进行制冷，历经3min，就能够达到-40℃。

第四，装置运行条件。运行功率保持在1152W左右，辅助气流量为0.4L/min，样品的冲洗时间为35s，重复冲洗三次，冲洗泵的运转速度为100r/min，分析泵的运转速度为50r/min，观察位置可以自动调整。

第五，加强样品处理。在处理试验样品的过程当中，试验人员需要准确称取样品，若为浓缩饲料，称取2g，若为配合饲料，需要称取3g。样品称取完毕后，需要将其放入到坩埚当中，在电炉上部逐渐碳化，一直到无烟，并移入到500℃的马弗炉当中，历经4h灰化后，样品呈现为灰白色，试验人员将样品取出，经过一段时间的冷却之后，将样品放入到10mL的硝酸溶液当中，共同放入电炉上部，逐渐加热，一直到沸腾，经过冷却之后，将试验样品转移到50mL的容量瓶当中，定容、摇匀之后，过滤处理，采用上机来测定滤液内部各种元素的实际含量。

针对复合预混合饲料，试验人员需要精确称取0.6g试验样品，将其放入到100mL的容量瓶当中，并加入20mL的硝酸溶液，将其共同放入到振荡器当中，经过充分的振荡之后，经过30min的溶解后，利用水进行定容，并充分摇匀，过滤处理后，取滤液，并进行准确测定。若某类元素含量特别高，试验人员也可以使用浓度为5%的硝酸溶液，进行定量稀释，然后进行准确的测定。

2.3 方法验证

第一，确定线性范围。量取各个单元素标准溶液，并使用浓度为5%的硝酸溶液，配置为标准溶液，利用上机进行准确测定。

第二，检出限。利用浓度为5%的硝酸溶液作为空白溶液，进行连续测定，测定次数不宜少于11次，根据最终的测定结果，准确计算出各个元素的实际检出限。

3 试验结果分析

3.1 科学确定观测方向

试验人员采用全谱直读等离子体发射光谱仪器，针对各个待测元素进行准确测定，在试验开始阶段，试验人员需要合理选择谱线，并重点检查谱线的强度，明确线性之间的关系，有效排除不同元素之间的干扰，提高检测的灵敏度。

3.2 合理选择前处理方法

根据饲料与浓缩饲料，包括单一饲料测定结果得知，在各种饲料当中，因为含有较多的有机物，饲料内部的微量元素比较低，在实际测定之前，需要将样品内部有机物完全破坏处理，然后在其内部溶解一定量的微量元素，进行上机检测。常见的破坏方法主要包括干灰化方法、湿法消解方法、微波消解方法等等，第一种方法操作比较简单，需要使用的试验仪器设备也比较少，能够显著提升样品处理效率。但是，此种处理方法需要消耗较长时间，部分元素在实际测定过程中，其最终的测定结果，受温度影响较大。

通过运用湿法消解方法来测定，具备操作便捷的特点，而且测定结果较为精确，但是，需要使用大量的试剂，试验时间较长，如果采用HClO4进行消解时，在加热期间，特别容易出现爆炸现象。

与上述两种消解方法不同，微波消解方法主要是利用高压微波消解炉，针对各类试验样品，进行有效的加热与加压消解，具体的消解时间较短，需要消耗的试剂特别少，但是，对各类仪器设备的要求较高，同时试验样品取量受到较大限制，无法在短时间内处理大量样品。

在此次试验过程当中，试验人员采取干灰化方法进行处理，将具体的灰化温度控制在500℃左右，各项元素的测定结果均比较准确。

3.3 线性范围

在选择溶解酸的过程当中，通常采取硝酸或者盐酸，并以此作为分析介质，在此次试验当中，采取硝酸溶液，将试验内部的微量元素有效溶解，在上机测定过程中，硝酸浓度是5%。同时，在确定线性范围的过程中，试验人员需要选取各个单元标准溶液，然后使用浓度为5%的硝酸溶液，按照一定的浓度比例，将其配制为标准混合液，经过上机测定之后，合理计算出相关数值。

4 结语

综上所述，通过采取ICP-AES法测定饲料中多种微量元素，取得准确的检测结果，此种检测方法具有操作简单、准确性高、精密度高等特点。和以往的试验方法相比较来讲，此种试验方法可以同时检测出多种微量因素，同时线性范围比较宽，灵敏度较高，在实际测定环节，无需稀释，适合应用在多种饲料微量元素测定工作中。

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