全自动热脱附系统的应用及维护研究

王光杰 马骁腾 王楠 董平格 王璐

关键词：热脱附系统;Markes;漏气;污染;清洗

Abstract：in view of the high concentration organic compounds in the organized gas adsorbed in the automatic thermal desorption system， the baseline of the mass spectrum rose， even led to no peak， and the mass spectrum could not work normally. Through the analysis of the causes and many tests， the author found the easily polluted parts of the thermal desorption system， and put forward the corresponding solutions. At the same time， the author put forward relevant suggestions for the operation and maintenance of markets td-100xr.

Keywords：thermal desorption system;markets;air leakage;pollution;cleaning

随着我国工业的快速发展，挥发性有机化合物（Volatile Organic Compounds，VOCs）大量排放，治理迫在眉睫。随着《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》和《重点行业挥发性有机物削减行动计划》等法规政策的颁布和实施，VOCs 已被列入为“十三五”大气污染物减排的主要约束性指标。准确检测VOCs的种类和排放浓度，是识别污染源，防治和治理的前提。

VOCs污染来源包括机动车排放、建筑涂料、汽油挥发等，现在的主要检测技术李孟楠汇总包括气相色谱法（GC）、气相色谱--质谱法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、荧光光度法、脉冲放电检测器发等。其中比较常用的GC和GC-MS法，例如环境空气和污染源废气的检测方法HJ 583-2010、HJ 644-2013、HJ 734等都是以GC-MS配合热脱附进行检测。

由于在实际检测中，高浓度的污染源废气往往会对进样系统造成污染，进而可能导致其他样品检测出现误差。笔者结合使用Markes TD-100XR的经验，说明出现污染时的解决办法。

1 热脱附系统的主要部件

①进样器。Markes TD-100XR是100位的样品托盘，水平摆放吸附管，防止管内解析物松脱造成系统管路污染。进样时吸附管由机械传送至加热脱附位与系统管路连接;②加热系统。加热吸附管，将吸附物从吸附剂上解析下来;③冷阱。冷阱由电子制冷，内含三种吸附剂，升温速度可达100℃/S，保证峰型，有效防止拖尾;④气路控制系统。采用气路电子阀（EPC）对整个系统进行气路精确控制，冷阱进出口分流，可对样品进行再收集备份。控制系统可对流路进行密封检测。

2 热脱附系统主要故障

2.1系统漏气

由于热脱附加热位反复加热，所以吸附管与系统两端的接口“O”圈在使用一段时间后会出现老化现象导致漏气。可通过在仪器手动控制界面将一根吸附管连接到仪器中，依次进行加压、憋压，并观察分流出口及吸附管端压力变化进行判断，如压力在半分钟内明显降低，说明仪器存在漏气，此时关闭流路中六通阀观察压力变化，如分流出口压力维持不变，即说明仪器自动进样器端存在漏气。此时只需对两端的“O”圈进行更换，即可解决问题。

2.2 高浓度样品污染

有组织样品或其他高浓度样品进样后，可能会出现目标物在系统残留，导致谱图基线突然升高等现象。如图1，某次进样后，空白样品总离子流图响应值达到5.8×107。

因甲醇在冷阱中保留性不强且可作为溶剂将冷阱残留的目标物进行溶解并带出，所以出现冷阱高浓度有机物污染后，可以根据污染程度取6-10支空白吸附管，用微量进样针吸取10μL甲醇，从采样端打入，用密封帽密封吸附管，放入进样盘，编制进样序列，依次进样。

通过8次模拟进样清洗后，监控特征离子56.1，57.1 和86.1都由8×108降为1.6×105，谱图由污染峰变为规律的锯齿状基线，说明设备进入正常状态。

2.3 冷阱吸附剂失效

在日常工作中出现如：①按照2.2方法无法将冷阱内残留物清洗干净，基线不能回复正常状态;②用标样检查仪器状态时，在没有其他因素干扰情况下，出现目标物响应较最初响应值明显降低;③出现峰型异常，经调整其他气相和质谱参数不能解决;④仪器检出限明显变大;⑤空白中出现冷阱吸附剂组分特征离子等现象时，可通过更换新的冷阱，验证是否能解决上述问题。如果问题解决，则原因是冷阱吸附剂失效，功能下降，不能继续使用，需更换冷阱。

3 结语

热脱附仪是VOCs检测最常用的进样设备之一，由于吸附管体积小，携带方便，进样自动化程度高，通量大等特点，在快速、微量分析方面有很大优势，在实际工作中被广泛使用。吸附管对气体样品高浓缩，使得设备易受污染，对此日常应加强对设备的监控与管理，及时发现并排除异常，确保检测结果的准确性，为环境中VOCs的控制做出更大的贡献。

参考文献：

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[2]何启发.AutoTD A自动热脱附解吸仪及其应用[J].现代科学仪器，2012，000（001）：159-159.

[3]王臻.程金平.吴诗剑.等.车载色质-热脱附联用系统及其对恶臭类物质测定的研究[J].化学通报：印刷版， 2014，077（012）：1229-1232.

作者简介：

王光杰（1978- ），男，汉族，山东省潍坊市人，硕士在读，中级，检测领域。