直读光谱法测定镍铁合金中多元素的分析

余鹤雷 宫嘉辰

关键词：直读光谱;镍铁合金;多元素

0 引言

镍铁合金是红土镍矿通过冶炼得到的产物，在机械、医疗、国防、轻工中得到广泛的应用。镍铁主要成分为镍与铁，同时还含有Cr、Si、S、P、C等杂质元素。根据国际标准（ISO）镍铁按含镍量分为FeNi20（Ni 15%～25%）、FeNi30（Ni 25%～35%）、FeNi40（Ni 35%～45%）和FeNi50

（Ni 45%～60%）。又再分为高碳（C 1.0%～2.5%）、中碳（C 0.030%～1.0%）和低碳（C<0.03%）;低磷（P<0.02%）

与高磷（P<0.030%）镍铁。因此对镍铁合金的检测尤为重要。

以往化学法分析镍铁合金需进行钻屑取样，再分别采用重量法、容量法、原子吸收光谱法等多方法结合的分析方式，这样的分析方法流程长、人员数量要求较高，无法满足生产上的要求。直读光谱法因具有操作简单、快速准确地出示测定结果以及多元素同时分析的特点，目前已广泛应用于成分分析和结构分析方面。尤其是近年来，随着电子技术和高智能技术的发展，新型的、分析速度更快的直读光谱分析仪器越来越多地投入生产，直读光谱分析在成分分析领域的地位显得越来越重要。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

SPECTROMAXX型直读光谱仪（德国斯派克分析仪器公司）;CZA-4C型氩气净化机（中科普瑞）;GM-4型磨样机（济阳县轻工机械厂）;稳压电源;高纯氩气（纯度99.999%）。

1.2 试验条件

仪器工作温度23-25℃;湿度30-75%;氩气压力0.6MPa;激发光源：DDD;火花台板：开放式;冷却方式：真空冷却。

1.3 标准物质

试验选用系列标准样品YSBS15601-1、YSBS15601-2、

YSBS15601-3、YSBS15601-4、YSBS15601-5、SRM1230、ZBG029七个标准物质及自选样品1NiFe、2NiFe两个（经多次化学分析定值）来进行标样校准及类型标准程序。

1.4 试验方法

进入分析软件，加载镍铁合金程序，选择要做的类型标样，对标准样品进行3次激发，调出刚校正好的标样，再次对标样进行激发，检查结果是否与标准化结果接近，若接近表示完成类型标准化，若不接近，需重复上述过程，直至接近为止。

在完成类型标准及确保仪器精准度的情况下，对待测试样进行3次激发，检查激发点无异常后，取其平均值作为分析结果。若中间出现激发点异常，需删除异常数据。

2 结果与讨论

2.1试样的激发过程

试验中要注意样品的放置，若放置不好，会导致未完全盖住激发电极，出现漏气等现象，此时激发声音会有异常，可通过激发声音判断。

激发过程中还要注意冲洗时间、预燃时间和放电时间。既要保证有足够的预燃时间，又要考虑各元素光强度值达到最高，因此本次试验选择氩气冲洗时间5s，预燃时间8s，火花放电时间6s，既提高了分析速度，有能满足分析条件。

2.2 氩气纯度、流量的影响

氩气的纯度对分析结果有直接影响。若氩气纯度不够，会导致激发点变白，是因为扩散放电导致的，此时应该检查氩气的纯度及氩气净化机是否开启。

氩气的流量决定了压力大小，从而决定了样品激发时表面所受到的冲击力大小，若冲击力过大，会造成放电不稳，火花跳动;若冲击力较小，会形成扩散放电，造成结果重现性差。考虑到待测样品中含有碳、磷元素，需要通过稍微调高氩气的流量来提升分析的精准度，因此本文选用氩氣压力为0.6MPa。

2.3 镍铁合金表面的加工处理

采用直读光谱仪分析样品时，对样品表面的加工处理要求极为严格。理想状态的样品表面应为无气孔、砂眼、裂纹，打磨后的样品应纹路细致，方向一致，无交叉重叠的纹路且表面干净，没有水渍及油污等污染物。若出现上述情况，会影响分析结果的准确性，因此要求在打磨样品表面时保持样品受力均匀，制样时间不能太短，易造出现面不平整的情况，且试样不要过热，过热容易影响分析的精密度。打磨好的样品不要用手直接触摸，避免影响分析结果。

2.4 环境的影响

环境的温度、湿度及磁场等因素都会影响仪器运行的稳定性。夏季检测样品时，偶尔会出现试样不能完全被激发，测得的碳含量高于真实值的情况，而冬季的稳定性要好于夏季，这是因为环境温湿度造成工作曲线产生了漂移，因此要保持实验室内配备空调，测样时控制室温在23-25℃;湿度30-75%时再进行测试。同时也要注意震动、灰尘、磁场等因素，磨样室应该与实验室保持一定的距离，或者二者不同时工作。若产生上述情况，要及时做完全标准化对工作曲线进行校正，才能使分析结果满足准确度要求。

2.5 精密度试验

本次精密度试验采用对同一个样品再同一分析条件下进行5次测试，结果见表1。

对4个样品进行测定，分别采用直读光谱法和化学方法，并对各组分的分析结果进行比较，结果见表2。

由表2可见，直读光谱法所测得的数据与传统化学分析测得的数据结果相近，符合DZG93-07《岩石矿石分析规程》中允许误差范围的要求，因此可以用于日常生产中。

3 结语

本文讨论的直读光谱法测定镍铁合金中多元素的测定，避免了化学分析取样繁琐的麻烦，节省了人员方面的需要，大大提高了化学分析的劳动效率和准确度，分析结果的稳定性和再现性也得到了很大的提高，减小了化学分析多环节造成的分析误差放大，既省时省力又准确高效，为公司降本增效落到了实处。

参考文献：

[1]陈群芝，直读光谱仪测定钢铁中常规元素结果准确性的探讨[J].理化检验（化学分册），2012（48）：23-29.

[2]王永海，单军林，李东麟，施善林.SPECTROMAXx型直读光谱仪在镍铁冶炼分析中的应用[J].钱塘有色，2013 （5）：37-40.