核磁共振法检测涤纶长丝含油率优势探讨

王 雪

（江苏恒力化纤股份有限公司，江苏 苏州 215226）

在涤纶长丝生产过程中，含油率是表示长丝含油多少的指标，使其具有平滑性、集束性和抗静电性[1]。对纤维进行合适地上油，可使其具备良好的生产稳定性和后加工使用性。因此，纤维表面的油剂含量多少是一个非常重要的指标控制参数，必须及时、快速、准确地检测出含油率，以控制涤纶长丝的上油量，及时指导生产[2]。核磁共振法是一种能满足生产实际需要的方法。

1 实验原理

核磁共振法检测涤纶含油率的原理是通过向纤维样品发射磁脉冲磁场。当磁场取消时，测试样品的氢核发出磁信号，由于纤维发出的信号与纤维中油剂发出的信号衰减时间和幅度不同，根据两者的差异可通过一定的计算换算出其成分的比例。

2 仪器

MQ20核磁共振分析仪（BRUKER公司），玻璃试管，旋杆，试管架。

3 结果与讨论

3.1 标准曲线建立

3.1.1 标准曲线建立方法一

测定原油样品对应的核磁共振信号强度，确定此原油样品的Gain值。本实验利用已知质量浓度的原油为标准样品做标准曲线，即取一定质量的原油，计算其纯油剂质量W1，假设此时样品含油率（OPU）为1.00%，然后再假设样品OPU分别为0.90%、0.85%、0.80%、0.75%，按照一定线性关系则可以计算纯油剂样品质量分别为W2、W3、W4、W5，将5组数据对应输入电脑标准曲线建立程序，即得到标准曲线。

3.1.2 标准曲线建立方法二

首先，在某种油剂的生产机台上通过改变油剂泵或油轮转速，生产出几种不同上油率的样品。将这些样品先通过传统的皂液洗涤法得出它们的含油率。其次，再取一定质量的这几种样品，将5组数据相应输入电脑标准曲线建立程序，即得到标准曲线。

3.2 不同标准曲线和皂洗法测试结果的比较

本实验的6个丝束样品是由低到高调整油剂泵转速得到的，理论上讲，1#～6#样品的OPU应该由低到高。本实验所用油剂为POY油剂，在不同的试管内注入不同质量的原油来制定不同的标准曲线，分别用不同的标准曲线对6个丝束样品进行测试，测试结果和皂洗法结果进行比较，见表1、图1。

表1 不同标线和皂洗法测试结果

图1 不同标线之间与皂洗法结果之间的比较

由表1可以看出：不同标准曲线之间的测试结果有差别，但差值较小，计算其标准偏差为0.010，而皂洗法对于每个样品的测试结果都较磁共振仪的测试结果小，差值在0.030～0.175。

由图1可以观察到，不同标线之间的测试结果呈直线关系且基本重合，说明对同一种油剂来说，取不同的原油质量所制定的标线对样品的测试结果基本没有影响，因此标准曲线的建立和所取原油的质量没有关系。与皂洗法测试结果比较来看，虽然均值相差不大，但皂洗法的测试结果较核磁共振仪的测试结果偏小，分析原因：核磁共振法测试对于丝束里面的油剂检测比较完全，油剂没有损失，而皂洗法有人为因素、油剂洗涤不完全、称量有误差等。

3.3 不同样品质量含油率稳定性试验

选取不同含油率的丝束样品1到样品5，且每个样品称取4个不同质量的丝样来测试其OPU，1#～4#每个样品的质量逐渐增加，见图2。

由图2可以看出：对于每一个样品来说，随着丝束质量的增加，OPU数据差别逐渐变小，对于同一个样品取不同的质量对测试结果基本没有影响，说明样品质量对OPU测试结果影响不大。测试样品质量越多越能表现丝束的品质，因此在丝束放置高度低于3 cm（仪器本身能检测的丝束的高度为3 cm以内）的情况下，尽可能取较多的样品来进行OPU测试。

3.4 同一种样品含油率测试重复性试验

本试验对同一种样品测试10次，选取3种样品来观察测试仪器的重复性结果，见图3。

图2 不同样品质量测试含油率结果比较

图3 不同样品重复性试验测试结果比较

由图3可以看出，对于同一种样品进行重复性测试，其结果有一定的偏差。原因是核磁共振仪受温度的影响，随测试次数的增加，丝束在探头内的温度逐渐增加，因此测试结果会有轻微的飘移，结果相差极小，说明核磁共振仪的测试重复性较好。

3.5 不同温度下样品含油率试验

本实验的6个丝束样品是由低到高调整油轮转速而得，将6个丝束样品分别在室温和恒温40 ℃的条件下进行测试，结果如表2所示。

表2 不同温度下含油率测试结果

由表2可以看出，在物检室室温和恒温40 ℃的条件下，测试的样品含油率结果有一定的偏差，差值0.01～0.02，在误差范围内。因此，物检室的温度适合核磁共振仪对样品含油率的测试。

4 结语

核磁共振法检测涤纶长丝含油率具有准确度高、测试速度快、重复性好、适应范围广、测试结果稳定等优势。核磁共振仪在技术上使用的是比较法，而非绝对值检测，因此，它的测试仍依赖于皂液洗涤法所提供的测试结果。