激光散射法测定大方无烟煤粒度的测试条件的选择

于 江，程智海，翟永强，刘汇泉，秦 欢

（上海电力学院 能源与机械工程学院，上海 200090）

煤粉粒度不但是煤粉最基本、最重要的参数，而且对电站锅炉燃烧效率、锅炉安全和流动特性的影响也很大［1］。当采用激光散射法表征煤粉粒径时，常常因为分散效果不好导致结果差异较大重现性较差等问题，所以选择合理的测试条件对于准确测定煤粉粒度分布非常重要。本文以大方无烟煤为测试对象，利用丹东百特公司的Bettersize2000LD 型激光粒度分布仪对待测煤粉的测试条件进行了研究。

1 激光散射法测量原理

激光粒度分布仪是根据光线遇到障碍物发生散射现象，通过测量散射光能的分布，利用夫朗和费衍射理论或Mie 散射理论反演计算得到粒度分布。激光粒度分布仪原理如图1 所示。一般由氦氖激光器发出一束激光，经过滤波、扩束、准直后变成一束平行光。当样品在搅拌池中均匀分散后进入样品池时，被散射的激光由安装在透镜焦平面上的光电接收器接收，然后利用所有可能的各种球形颗粒所产生的光能分布去拟合，选出误差最小的组合作为待测样品的粒度分布［2-3］。

图 1 激光粒度分布仪原理Fig. 1 Principles of the laser particle size analyzer

本文中使用的粒度仪配套有干法和湿法两种进样器。本文选择湿法进样系统，并用D10、D50、D90、重复性等4 种参数来表征测试结果，其中：D10、D50、D90分别为测量样品的累计粒度百分含量达到10%、50%、90%时所对应的粒径；重复性是指在相同条件下对相同试样所做的多个单次测量结果中，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。

2 试验部分

2.1 试验设备和样品

试验设备：Bettersize2000LD 型激光粒度分布仪。测试样品：电站锅炉主煤粉管道热态在线无烟煤。分散剂：去离子水、洗涤剂、无水乙醇、司盘20、六偏磷酸钠、焦磷酸钠。

2.2 试验步骤

打开激光粒度分布仪，设置相关参数，确认系统对光和背景测试均符合要求后取待测煤粉样品置于装有分散剂的烧杯中。将样品溶液加入仪器搅拌池内至遮光度在15%左右。等待仪器自动测试（测试10 次取平均）。

3 试验结果与讨论

样品测试结果的准确度不仅与样品折射率、分散介质折射率有关，还与分散效果有关。对于被研磨得较细的无烟煤，由于其表面能非常高，经常发生团聚，将其直接倒在水中会漂浮在水面上，即使通过机械搅拌也不能使其较好地分散于溶液内。在测量时一定要保证测试样品的代表性，所以分散效果的好坏对测试结果准确与否至关重要［4］。

3.1 分散剂的确定

为了使煤粉能够均匀分散在溶液中，选取了5 种分散剂。样品在添加不同分散剂后的情形如图2 所示。1～6 号烧杯中的分散剂分别为去离子水、洗涤剂、无水乙醇、司盘20、六偏磷酸钠、焦磷酸钠。洗涤剂和司盘20 的体积分数均为5%，无水乙醇的体积分数为20%，六偏磷酸钠和焦磷酸钠的质量分数均为1%。可以明显看到，2、4 号烧杯中溶液表层有许多气泡，这会影响测试结果；1、5 和6 号烧杯中有部分煤粉漂浮在表层，不能分散到溶液中；3 号烧杯中煤粉不但能较好地分散在溶液中，而且表面无气泡。样品在分散剂中的显微图像如图3 所示。6 种分散剂都能较好地分散煤粉颗粒，但是4、6 号烧杯中有许多气泡，并且4 号烧杯中有部分煤粉颗粒分散性较差，这都会导致测试结果不准确。根据图2、3 的结果，选取无水乙醇作为分散剂。

3.2 光学参数的选择

图 2 样品在添加不同分散剂后的情形Fig. 2 Samples after the addition of different dispersants

图 3 样品分别在上述分散剂下的显微图像Fig. 3 Microscopic images of the samples with the addition of dispersants

基于Mie 散射理论，激光粒度分布仪在测试样品粒度分布时需要确定3 个参数［3］：分散介质的折射率、样品折射率、样品吸收率。煤粉样品的分散介质为去离子水，去离子水的折射率为1.333。经激光粒度分布仪生产厂家丹东百特公司测定，该煤粉样品折射率在1.7 左右，吸收率在0.5 左右。由于被测颗粒的粒径信息未知，所以，无法保证被测颗粒折射率或吸收率的准确度。参考粒度仪厂家对此样品折射率和吸收率的测定结果以及查阅相关文献，最终确定被测样品的折射率和吸收率分别为1.66 和0.46。

3.3 取样方法的确定

由于从大量样品中取出代表性样品用于激光粒度分布仪测试非常关键，本文对取样方法的选择进行了试验。在没有旋转取样器的前提下，不能随意从样品堆里取出少量样品用于测试。本文选取了两种方法：①四分法：用分样板将样品混合均匀并等厚度平铺呈正方形，然后在样品上画两条对角线，取其中两个三角形为样本，将剩下的样本再混合均匀，再按上述方法反复分取，直至最后剩下的两个三角形的样品接近试样重量为止；②试管法：将样品放入试管中，体积约占试管容量的50%，将密闭后的试管来回旋动至少20 次，保证样品充分混合，然后用药匙取出顶部样品。除了采用D10、D50、D90等具有代表性的参数作对比外，还给出了试管法粒径分布对比图。四分法和试管法的测试结果如图4 所示。试管法样品1、2 粒度分布如图5 所示。可以看到，四分法和试管法的取样结果代表性都非常好。

图 4 四分法和试管法的测试结果Fig. 4 Comparison of the test results between the quartile method and the tube test method

3.4 超声时间的确定

超声能够使团聚的煤粉均匀分散，但是对样品进行超声分散的时间过长会导致颗粒被击碎，时间过短又不能完全使团聚的样品分散，所以合理地控制超声时间很重要。文献［5-7］中对煤粉超声分散的时间为2～4 min。本文对样品的超声时间为0～4 min，分别取3 份样品A、B、C 进行试验，发现结果的相关度很高。3 份样品的超声试验结果如图6 所示。3 份样品的D50和D90在0～120 s 内反复升降，说明煤粉尚未形成稳定的分散；直至170 s 后，D50、D90才无大幅度波动，说明此时被测颗粒已较好地分散在溶液中。根据试验结果选取超声时间为180 s。

图 5 样品1、2 粒度分布Fig. 5 Particle size distribution of sample 1, 2 by the tube test method

图 6 3 份样品的超声试验结果Fig. 6 Results of three samples by the ultrasonic tests

3.5 搅拌池泵转速的确定

搅拌的作用是使待测样品均匀地进入样品池内以便进行激光粒度分布测量。当搅拌池泵转速过大时会使溶液中出现气泡，导致测量结果不准确；当搅拌池泵转速过小时会导致粗颗粒沉底，使其进入样品池的量增大，导致测试结果偏大。所以，适宜的转速不仅起到分散颗粒的作用，还能够保证各种粒径的颗粒都能够进入样品池中。

不同泵转速下各参数重复性的比较如图7 所示。当泵转速为600 或800 r·min-1时，D50、D90的重复性明显不符合要求；当泵转速为1 200 r·min-1时，三者的重复性虽然符合要求，但是也偏高；当泵转速为2 500 r·min-1时，空气被卷吸到样品池中，从而影响了测试结果。通过综合考虑，确定泵转速为1 600 r·min-1。

图 7 不同泵转速下各参数重复性的比较Fig. 7 Comparison of the reproducibility among the parameters at different pump speeds

4 结 论

通过对大方无烟煤进行粒度分布测试，可以得到如下结论：

（1）测试条件的不同会对试验结果产生影响，其中分散剂、超声时间和搅拌池泵转速对结果的影响尤为显著。分散剂影响着样品能否均匀分散在溶液中，超声时间和搅拌池泵转速影响测试结果的重复性。

（2）确定了激光粒度分布仪湿法测定无烟煤的分散剂为无水乙醇，样品折射率为1.66，吸收率为0.46，最佳测试条件为：超声时间为180 s，泵转速为1 600 r·min-1。四分法和试管法对样品的取样结果都具有良好的代表性。