一种表征固体推进剂药浆浇注过程中流动性能的新方法①

边 雷，乔晓林，李佳佳，侯 媛，郭 琪

(西安航天化学动力有限公司，西安 710025)

0 引言

复合固体推进剂的浇注工序是装药制造过程的关键工序。目前大多数发动机浇注采用真空缸花板浇注工艺。将浇注发动机置于真空缸内，药浆通过一次料斗下落至二次料斗内，并通过二次料斗上安装的花板，将药浆分成细药条(直径约4～8 mm),在下落时经过真空排除内部气体，并通过自重流入壳体内，进行堆积，流平，直至充满整个燃烧室。此时浇注的推动力是大气压强与真空缸内的绝对压强之差以及药浆自身重力形成的压头之和，这个压差一般不到101.33 kPa(约0.1 MPa)[1-2]。其中，浇注速度(也称下料速度)对于浇注药柱质量影响很大。从生产周期和药浆使用期来考虑，浇注速度是有利的。但是，浇注速度太快也有不利因素：一是药浆中混入的空气来不及排除；二是已浇入发动机中的药浆还没来得及流平，上面又浇入新的药浆。这两种情况都会造成药柱内部有气孔或其他弊病。此外，当浇注速度过快时，药浆沸腾高度大，会使发动机尾部药柱产生气孔，因此，只有经过精心计算和实践，选择适宜的浇注速度才能既保证药柱质量，又有较高的生产效率[3]。总之，此过程中药浆必须具有能够顺利地流进并充满燃烧室内各个部位的流动性能。流动性好，药柱致密无气孔。反之，药面堆积，药柱内部有孔洞和裂缝等缺陷，影响药柱结构的完整性[4-5]。

目前，国内外关于推进剂药浆流动性能测试，大多均采用旋转粘度计或流变仪进行测试，通过测试药浆间隔一定时间(1 h)药浆表观粘度(绘图得出药浆适用期)及屈服值(判断流平性)的方法来进行药浆流动性能判定，但是该法测试较为复杂，对操作人员要求较高[6-12]。Klager 等用加入固化剂后3 h、500 Pa剪切应力下的表观粘度和圆型夹道模型实验判断流平性[13]，也有用落球粘度计测定相对表观粘度或直观观察判断药浆流平性,但这种用表观粘度作判定，时有异常。而对于实际浇注过程中推进剂药浆下料速度、下料后药浆堆积高度、流平速度等与工艺过程密切相关的参数测试，尚未有可行的测试方法。

本文采用一种直观、快速表征工艺温度50 ℃、压强0.1 MPa下的下料速度、堆积高度和流平速度的新方法模拟浇注过程[14]，可为药浆浇注过程质量控制、工艺优化进行指导，也可为工艺仿真等研究提供数据支持。

1 测试装置设计

测试装置见图1。

图1 实验装置图Fig.1 Diagram of the experimental installation

测试原理：由氮气瓶提供药浆下料过程所需的工艺压强，恒温水浴确保测试系统温度与工艺温度一致，下料嘴孔径与工艺浇注花板孔径一致，电子天平用于称取下料后药浆的质量，计算机程序记录该质量及测试时间，从而计算下料速度。堆积高度和流平速度采用视频采集方法进行，用高速相机拍摄间隔一定时间的药浆下料后的图形，由计算机程序对图像进行处理，从而计算出下料速度和堆积高度。

2 实验

2.1 仪器

旋转粘度计：HAAKE RotoVisco 1，测试范围1～109mPa·s。

粘度杯：非标加工，下料嘴孔径可调，不同浇注工艺条件下测试，仅需更换不同的下料嘴，下料嘴直径与浇注花板孔径相同，见图1。

电子天平：量程0～610 g，感量0.01 g。

恒温水浴：控温精度0.1 ℃。

压力变送器：0～1 MPa。

精密减压阀：0.005～0.8 MPa，精度≤±0.5%。

氮气减压器：YQD-6型。

氮气瓶：普氮99.9%，40 L。

工业相机：高清300万像素以上，支持开发语言VB。

分析处理软件：VB编程，可记录试验参数及处理测试数据。

2.2 试样制备及测试

采用具有6种特征的高固含量HTPB/AP/Al三组元推进剂实验配方为研究对象，其中还添加固化剂甲苯二异氰酸酯TDI，增塑剂癸二酸二辛酯DOS，交联剂三-(2V甲基氮丙啶氧化磷)MAPO，键合剂，燃速催化剂等组分，3L立式混合机制备药浆，分别用A、B、C、D、E、F表示。

用哈克RV1/Z31同轴旋转粘度计测试药浆粘度，测试温度与推进剂药浆工艺温度相同，剪切速率为0.1 s-1。用图1所示装置测试药浆下料速度、堆积高度和流平速度。

2.3 数据处理

软件记录单位时间内药浆流下质量，即下料速度。在进行视频采集测量时，首先用标尺对图像进行单位设置，即设置像素和实际长度之间的换算关系，然后对间隔5 s的药浆流动情况进行拍照，测试精度小于等于1.0 mm。通过软件计算间隔0.5 min堆积高度和流平速度。

3 结果与讨论

3.1 药浆下料速度与粘度关系

通过测试工艺温度下保温1 h，不同批次药浆粘度及工艺条件下的下料速度，以及选取一批药浆工艺温度下保温1～5 h，测试间隔1 h的下料速度及粘度，二者关系见表1、表2 、图2、图3。

表1 药浆粘度及工艺温度、压强下药浆下料速度测试结果Table 1 Propellant slurry viscosity results and blanking speed results under the process temperature and pressure

表2 药浆保温不同时间粘度结果及工艺温度、压强下药浆(F)下料速度测试结果Table 2 Viscosity result and blanking speed result of F propellant slurry at different soaking time

图2 不同批次推进剂药浆保温1 h 粘度与下料速度关系图Fig.2 Relationship between viscosity and blanking speed of different batches under process conditions

图3 同一批药浆(F)不同保温时间粘度与下料速度关系图Fig.3 Relationship between viscosity and blanking speed of F at different soaking time

表1中下料速度测试条件为50 ℃，保温1 h，压强0.1 MPa；粘度测试条件为50 ℃，保温1 h，剪切速率0.1 s-1，测试转子Z31。表2为批号F的药浆在50 ℃，0.1 MPa压强不同保温时间下的下料速度结果和50 ℃不同保温时间的粘度结果。

从图2、图3可看出,药浆下料速度与粘度之间有一定的对应关系，符合幂律函数，随着粘度增加下料逐渐速度在减小，经过计算相关系数R均为0.997。因此，可通过药浆下料速度表征药浆粘度的大小及流变性能。此外，对于低粘度或高粘度药浆下料速度，可通过此曲线进行外推得出。对于药浆粘度的预测也可通过测试下料速度，查图得出药浆粘度。低剪切、高剪切速率下的药浆粘度也可通过建立相应关系曲线，查图得出。该装置简单易实施，可通过串联多个粘度杯来同时表征不同批次药浆流动性能。

3.2 堆积高度和流平速度测试

表3中样品D，在测试2.3 min时粘度杯中样品下料完毕，样品B在3.5 min下料完毕。因此，最后两个点测试值不太可靠，做图时将其舍掉。由于样品B和D下料速度不同，因此对测试结果用下料速度进行修正，即用测试结果除以下料速度，修正前后测试结果曲线如图4、图5。

表3 堆积高度和流平速度测试结果Table 3 The test result of stacking height and leveling speed

(a)Before modification (b)After modification图4 时间与堆积高度关系Fig 4 Relationship between time and stacking height

由表3、图4可看出,两种药浆堆积高度变化趋势一致，经下料速度进行修正后二者有很好的一致性。对于粘度较小的D样品流平速度较快，流平性较好。而对于粘度较大的B样品，流平速度随着药量增多，先降低后增加，有一个堆积坍塌的过程。

(a)Before modification (b)After modification图5 时间与流平速度关系Fig 5 Relationship between time and leveling speed

4 结论

使用自研的推进剂下料速度、堆积高度和流平速度表征装置测试了几种典型HTPB推进剂药浆的下料速度、堆积高度和流平速度，研究表明：

(1)推进剂药浆下料速度测试装置，可以有效区分不同粘度的推进剂药浆，以及同一配方不同固化程度的推进剂药浆，下料速度与粘度关系均服从幂律函数，具有很好的相关性。

(2)推进剂药浆的堆积高度与下料速度正相关，用下料速度修正后，不同粘度的药浆堆积高度趋于一致。

(3)粘度较小的药浆流平速度随时间平稳上升。粘度较大的药浆流平速度随时间推移也呈上升趋势，但测试中发现了两个保持阶段，说明存在坍塌扩散的过程。

(4)自研的推进剂下料速度、堆积高度和流平速度测试装置，测试速度快，结果直观与药浆粘度有较好的相关性，并且可以使用多个粘度杯实现平行测试。